Vernetzungsgrad und Aushärtung schnell bestimmt
Prozessnahe Qualitätssicherung mittels unilateraler NMR
In den letzten beiden Jahren wurde am SKZ intensiv am Einsatz unilateraler Kernspinresonanz (NMR) zur Messung des Vernetzungsgrades geforscht. Die Ergebnisse zeigen den Weg zu einer vielversprechenden Serienanwendung für die Vernetzungsgradprüfung unterschiedlicher Materialsysteme.
Das Vernetzen von Standardthermoplasten wird zur gezielten und kostengünstigen Eigenschaftsverbesserung eingesetzt. In der Gesamtheit der vernetzten Werkstoffe besitzt vernetztes Polyethylen (PE-X) aktuell den größten Marktanteil. Zudem wach-sen die Märkte für Materialien auf Harzbasis stetig (z. B. Faserverbundwerkstoffe und Klebstoffe). Der Vernetzungsgrad stellt dabei die wichtigste Kenngröße für die Qualität von PE-X dar. Er ist vergleichbar mit dem Aushärtegrad eines Harzes oder Klebstoffes. Obwohl die Verarbeitungszeit bei der Herstellung von vernetzten Polymeren kontinuierlich sinkt, wird der Vernetzungs- bzw. Aushärtegrad nach wie vor im Labor mit herkömmlichen Standardverfahren, z. B. nasschemisch nach DIN EN ISO 10147, bestimmt. Die sehr langen Messzeiten von bis zu 12 Stunden für ein quantitatives Ergebnis und der zerstörende Charakter dieser Standardtestverfahren ermöglichen dabei keine hundertprozentige Prozess- bzw. Produktüberwachung.
Eine innovative Möglichkeit für eine schnellere und zerstörungsfreie Prüfung bieten NMR-Messsysteme mit einseitigem Probenzugang. Durch speziell angeordnete Magnete und angepasste Hochfrequenz-Resonatoren kann der Vernetzungs- bzw. Aushärtegrad berührungslos in verschiedenen Tiefenebenen von Probekörpern gemessen werden. Im Rahmen eines Forschungsvorhabens konnte die Vernetzungsgradbestimmung von PE-X mittels NMR erfolgreich nachgewiesen werden.
