Die inverse überkritische Fluidchromatographie ist eine Methode zur Charakterisierung der molekularen Wechselwirkungen von unterschiedlich polaren, gelösten Substanzen und Feststoffen. Ziel dieser Arbeit war die erstmalige chromatographische Charakterisierung von Wechselwirkungen zwischen nativen und plasmamodifizierten Biopolymeraerogelen und organischen Substanzen zur Optimierung von Beladungs- und Freisetzungsprozessen. Aus diesem Grund wurden ausgewählte hochporöse Polysaccharid-Aerogele und Protein-Aerogele synthetisiert und anschließend als stationäre Phase in der überkritischen Fluidchromatographie (SFC) eingesetzt. Durch eigens entwickelte Sprüh- und Nassmahlverfahren konnten Biopolymer-Gelpartikel mit Durchmessern im Mikrometerbereich erfolgreich hergestellt und zu Aerogelen weiterprozessiert werden. Anschließend erfolgte eine hydrophobe Oberflächenmodifizierung der hergestellten hydrophilen Aerogele mittels Kaltplasmapolymerisation. Erstmals gelang hierbei eine quantitative Beschreibung und Vorhersage der molekularen Wechselwirkung von nativen und plasmabehandelten Biopolymer-Aerogelen mit organischen Substanzen in der inversen SFC und bietet daher eine Grundlage für ein verbessertes Verständnis von Adsorptionsprozessen auf biopolymerbasierten, nanoporösen Materialien in Abhängigkeit von Polaritäten und Porenstrukturen.
Aktualisiert: 2023-03-23
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In dieser Arbeit werden zwei Ziele verfolgt. Zum einen sollen Proteinaerogele für Lebensmittelanwendungen entwickelt werden. Zum anderen soll die überkritische CO2-Trocknung als wichtiger Prozesschritt der Aerogelherstellung optimiert werden.
Aerogele auf Proteinbasis waren bislang wenig erforscht. Sie eignen sich als mechanisch stabile Trägermatrizen mit hohen inneren Oberflächen für den Einsatz in Lebensmittelsystemen: Mittels hitzeinduzierter Gelbildung von wässrigen oder ethanolischen Proteinlösungen, dem Lösungsmittelaustausch und der überkritischen CO2-Trocknung konnten entsprechende Aerogelstrukturen aus Erbsen-, Soja- und Molkenproteinisolat sowie Eiweißproteinen erfolgreich entwickelt werden. Als Mikropartikel bilden sie ein variables Trägersystem, das in andere Lebensmittelsysteme integriert werden kann. Als Beispiel diente die Beladung mit ω-3-fettsäurereichem Fischöl: Ein stabiles Produkt mit relevanten Fischölbeladungen konnte erfolgreich mittels überkritischer CO2-Imprägnierung realisiert werden, während die Rieselfähigkeit der Partikel und die Fischölzusammensetzung erhalten blieb.
Die Entwicklung eines prädiktiven Stofftransportmodells ermöglichte eine systematische Prozessoptimierung der überkritischen CO2-Trocknung, dem kostenintensivsten Prozesschritt der Herstellung: Einzelne Mikrogelpartikel können theoretisch in wenigen Sekunden getrocknet werden. Mit dem Ziel reale Trocknungszeiten nahe der minimalen Trocknungsdauer eines Einzelgels zu erreichen, erfolgte die Bestimmung des geschwindigkeitsbestimmenden Stofftransportmechanismus für die Trocknung von Gelpartikeln im Festbett. Die Entwicklung einer dimensionslosen Kennzahl ermöglichte ein universelles Vorgehen für die Analyse und rationale Auswahl der Prozessparameter. Der Vergleich zwischen Trocknungsberechnung und -experiment zeigte, dass das Modell Änderungen der Stofftransportlimitierung gut vorhersagt, welches die Basis der durchgeführten Trocknungsoptimierung ist.
Aktualisiert: 2021-12-30
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