Das Gebiet der metalloiden Cluster bietet Einblicke in den Bereich zwischen molekularen Metallverbindungen und den entsprechenden Metallen in der Festkörperphase. Bedingt durch die Größe der Cluster zeigen diese faszinierende Eigenschaften, welche verschiedenste Anwendungen in allen Bereichen der Naturwissenschaften ermöglichen. Die Eigenschaften zeigen sich dabei in Abhängigkeit der unterschiedlichen Strukturen und Zusammensetzungen, welche die Cluster ausbilden. Durch die eindeutige Charakterisierung der Verbindungen, zumeist mittels Röntgenstrukturanalyse, lassen sich Struktur und Charakteristika der Cluster in Zusammenhang setzen. Um einerseits Aufbauprinzipien entwickeln zu können und andererseits neue Strukturen mit entsprechend neuen Eigenschaften zu erhalten, gilt es das Spektrum an bekannten metalloiden Clustern zu erweitern. Durch die Sonderstellung von Gold, seiner hohen Elektronegativität und der Tendenz, Gold-Gold-Bindungen auszubilden, ist dieses Element prädestiniert für den Einsatz in der Cluserchemie.
Um neue Clusterverbindungen des Goldes zu generieren, wurden im Zuge dieser Arbeit verschiedene Herangehensweisen gewählt. Zum einen wurden Reduktionsmittel bezüglich ihrer Fähigkeit untersucht, metalloide Cluster selektiv zu generieren. Dabei wurde das subvalente GaCp erstmalig zur Darstellung eines metalloiden Goldclusters eingesetzt.
Zum anderen wurden verschiedene Phosphanliganden eingesetzt, um deren Reaktivität und Einfluss auf die ausgebildeten Strukturen zu untersuchen. Dies ermöglichte die Synthese neuer Clusterspezies mit Clusterkernen unterschiedlicher Strukturen aus 7 bis 129 Goldatomen. An der gefundenen Verbindung Au₃₂(ⁿBu₃P)₁₂C₁₈ wurden zudem umfangreiche Leitfähigkeitsuntersuchungen durchgeführt, sowohl an Dünnschichtfilmen als auch an Einkristallen, um den Einfluss der kristallinen Ordnung auf die elektronischen Eigenschaften erstmalig zu quantifizieren.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Metalloide Cluster der allgemeinen Zusammensetzung MnRm (n > m; M = Metall; R = sterisch anspruchsvoller Rest) repräsentieren den Übergangsbereich zwischen molekularer und metallischer Phase und helfen, Struktur-Eigenschafts-Beziehungen näher zu beleuchten. Die Synthese metalloider Cluster des Germaniums erfolgte über die Disproportionierungsreaktion von subvalenten Germanium(I)-Halogeniden, welche über die präparative Kokondensationstechnik hergestellt wurden und anschließender Substitution der Halogenatome mit sterisch anspruchsvollen Resten. Mit [Ge14Br8(PEt3)4] wurde erstmals eine Zwischenstufe der Disproportionierungsreaktion von Ge(I)X (X = Cl, Br) auf dem Weg zu elementarem Germanium isoliert und strukturell charakterisiert, welche erstmals Licht auf diesen komplexen Mechanismus wirft. Es wurden Reaktivitätsuntersuchungen mit dieser Verbindung durchgeführt, sowie Versuche den Bildungsmechanismus dieses Clusters zu verstehen. Zudem wurde die Reaktivität von Germanium(II)-Chlorid gegenüber Chalkogenid-Reagenzien bestimmt, wobei zum Teil unerwartete Verbindungen erhalten wurden.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Bereits seit dem zehnten Jahrhundert sind Leuchtstoffe zu dekorativen Zwecken bekannt. Der Zugang zu nanoskaligen Leuchtstoffen erweitert das Anwendungsspektrum bekannter Volumenleuchtstoffe immens. Mit Partikelgrößen kleiner als die Wellenlängen des sichtbaren Lichts, können beispielsweise transparente Schichten erhalten werden, welche ”unsichtbar“ besondere Eigenschaften mit sich führen. Diese lassen sich so beispielsweise in dünne Polymerfilme einbetten, die als Beschichtungen auf Glas oder Papier dienen oder durch Verwendung als Biomarker zur optischen Bildgebung genutzt werden. Die Transparenz solcher Schichten bleibt dabei weiterhin vorhanden. Zur Kristallisation der Partikel und der damit verbundenen Lumineszenz sind jedoch hohe Temperaturen (bis zu 1200 °C) notwendig. Nanopartikel, welche zunächst im Sinne der Trennung von Keimbildung und Keimwachstum bei niedrigen Temperaturen (< 300 °C) synthetisiert wurden, liegen daher bestenfalls monodispers und einheitlich geformt, jedoch amorph vor. Durch Sinterprozesse führt es nun auf Grund der hohen Temperaturen zu starker Agglomeration, unkontrolliertem Partikelwachstum und dadurch zur Einschränkung für genannte Anwendungszwecke. Ziel dieser Arbeit war vor diesem Hintergrund die Erarbeitung einer Strategie, welche trotz genannter Herausforderungen die Synthese kristalliner, dispergierbarer und nanopartikulärer Leuchtstoffe mit hohen Gitterenergien ermöglicht. Hierzu sollte eine Kombination aus Ionischen Flüssigkeiten und Mikrowellenstrahlung genutzt werden.
Aktualisiert: 2022-03-17
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