Ziel dieser Arbeit war die Synthese von Modellsystemen zur Validierung gepulster EPR-spektroskopischer Abstandsmessungen durch beispielsweise das PELDOR- oder das RIDME-Experiment. Diese Techniken erlauben Abstands- und Dynamikbestimmungen im Bereich von 1,5-15 nm zwischen zwei oder mehr Spin-Zentren. Im Fokus standen hierbei die paramagnetischen Kupfer(II)- und Eisen(III)-Metallzentren. Neben der Synthese eines literaturbekannten dreikernigen Kupfer(II)-Helicates wurde auch ein bislang nicht bekanntes zweikerniges Kupfer(II)-Helicat erfolgreich synthetisiert. Mit diesen paramagnetischen Systemen konnten erstmalig selbstorganisierte supramolekulare Helicate durch EPR-Methoden untersucht werden. Die durch PELDOR-Experimente erhaltene Daten konnten erfolgreich mit dem Programm PeldorFit ausgewertet werden und standen in guter Übereinstimmung mit Kristallstrukturen und theoretischen Berechnungen. Ebenfalls erfolgreich wurde ein zweikerniges, dreisträngiges high-spin Eisen(III)-Helicat dargestellt. Es konnte gezeigt werden, dass die Liganden nach Belieben erweiterbar sind und durch eine Iminkondensation die Bindungsmotive einfach variiert werden können.
Abschließend konnte ein neuartiges rigides Eisen(III)-Porphyrin/Nitroxid-Modellsystem hergestellt, isoliert und charakterisiert werden. Dies ermöglicht Abstandsmessungen von Fe(III)/Nitroxid-Abständen. Zudem kann ein gezielter Wechsel des Spin-Zustands provoziert werden. Eine Dimerisierung des Modellsystems erlaubt zusätzlich die Untersuchung von Nitroxid/Nitroxid-Abständen.
Aktualisiert: 2021-12-20
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![Synthese und Reaktivität von schweren [1.1.1]Propellanen der Gruppe 14-Elemente und Untersuchungen an paramagnetischen Hauptgruppenelementverbindungen von Augenstein, Timo](https://buch-findr.de/media/synthese-und-reaktivitat-von-schweren-1-1-1propellanen-der-gruppe-14-elemente-und-untersuchungen-an-paramagnetischen-hauptgruppenelementverbindungen_9783832541071_295.jpg)
Die Untersuchung der chemischen Bindung stellt einen elementaren Aspekt naturwissenschaftlicher Forschung dar. Die Erkenntnisse aus Studien und Untersuchungen an "ungewöhnlichen" chemischen Bindungen ermöglichten zunehmend komplexere Moleküle mit ungewöhnlichen Eigenschaften und Strukturen gezielt darzustellen und zu charakterisieren. Hierbei stehen häufig stark verzerrte Bindungsgeometrien oder Verbindungen mit ungeradzahliger Elektronenzahl im Fokus der Forschung. Die nicht nur ästhetisch ansprechenden, sondern auch bindungstheroetisch sehr interessanten Metalla[1.1.1]propellane der schweren Gruppe 14-Elemente sowie die daraus abgeleiteten geschlossenschaligen Bicyclo[1.1.1]pentane geben faszinierende Einblicke in die Natur der chemischen Bindung. Im Rahmen dieser Arbeit konnten erstmals alle bekannten zinnhaltigen homo- und heteronuklearen [1.1.1]Propellane E_3Sn_2R_6(E = Si, Ge, Sn) untereinander hinsichtlich Tendenzen und Gemeinsamkeiten verglichen werden. Die ausgezeichnete Kommunikation in den Bicyclo[1.1.1]pentanen über die Brückenkopfatome hinweg konnte anhand von verschiedenen funktionalisierten Spezies detailliert untersucht werden. Ein weiterer Teil der vorliegenden Arbeit behandelt die Erkenntnisse aus EPR-spektroskopischen Messungen, wodurch umfassende Einblicke in die elektronische Struktur radikalischer und biradikalischer Hauptgruppenelementverbindungen erhalten werden konnten. So ließ sich durch die spektroskopischen und quantenchemischen Methoden ein genaues Bild der zugrunde liegenden Wechselwirkungsmechanismen dieser Verbindungen erhalten.
Aktualisiert: 2022-12-21
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