Multilagenzonenplatten für die Mikroskopie mit harter Röntgenstrahlung

Multilagenzonenplatten für die Mikroskopie mit harter Röntgenstrahlung von Eberl,  Christian
Vor allem für biologische Proben stellt die Röntgenmikroskopie eine erfolgreiche Untersuchungsmethodik dar, da sie die Analyse unverfälschter Präparate ermöglicht. Um jedoch auch von Vorzügen harter Röntgenstrahlung – kleineren Wellenlängen und größeren Eindringtiefen – auf diesem Gebiet zu profitieren, sind spezielle Optiken erforderlich. Multilagenzonenplatten (MZP), bestehend aus dünnen Schichten, stellen hierbei vielversprechende optische Elemente dar, sofern sie glatte und wohldefinierte Multilagen aufweisen. Durch die Kombination von gepulster Laserdeposition (PLD) und Focused Ion Beam (FIB) ist es gelungen, eine Herstellungsmethode zu etablieren, die genau dies leisten kann. Zusammen mit vorfokussierenden Optiken konnte mit einer solchen MZP mit weniger als 5 nm der weltweit kleinste Röntgenfokus mit harter Röntgenstrahlung generiert werden. Um diesen außerordentlich kleinen Strahl für mikroskopische Anwendungen gewinnbringend einzusetzen, waren Verbesserungen hinsichtlich MZP-Geometrie essentiell, wofür wiederum das tiefe Verständnis der zugrunde liegenden Prozesse (wie z.B. Targetveränderungen sowie Absputter- und Rückstreueffekte während der Herstellung) die notwendige Grundlage darstellten. Entsprechend wurden Analysen mit komplementären Methoden wie u.a. Röntgendiffraktometrie (XRD) und -reflektometrie (XRR), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) sowie SDTrimSP-Simulation durchgeführt. Dadurch konnten schließlich MZPs realisiert werden, die nachweislich mikroskopische Un- tersuchungen im Bereich von 50 nm ermöglichen und das Potenzial zu Auflösungen im sub-10 nm Bereich besitzen.
Aktualisiert: 2020-09-01
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Eigenspannungsmessungen an einkristallinen und polykristallinen Materialien mittels digitaler Bildkorrelation und Focused Ion Beam

Eigenspannungsmessungen an einkristallinen und polykristallinen Materialien mittels digitaler Bildkorrelation und Focused Ion Beam von Krottenthaler,  Markus
Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine Schnittgeometrie für die FIB-DIC basierte Eigenspannungsmessung evaluiert. Bei der FIB-DIC Methode werden durch gezielten Materialabtrag mittels Focused Ion Beam (FIB) Eigenspannungen in Materialien abgebaut, ähnlich wie bei der etablierten makroskopischen Bohrlochmethode. Mithilfe der digitalen Bildkorrelation (DIC) werden die resultierenden Dehnungen erfasst und daraus die Spannungen berechnet. Im Gegensatz zur Eigenspannungsmessung mittels Röntgenbeugung können bei diesen Messverfahren nicht nur die Eigenspannungen von kristallinen, sondern auch von amorphen Werkstoffen bestimmt werden. Aufgrund der kleinen Längenskala im Vergleich zur makroskopischen Bohrlochmethode können auch die Spannungen einiger Mikrometer dünner Schichten gut ermittelt werden. Mit dem einfach zu implementierenden Lamellenschnittverfahren können mithilfe des Hookeschen Gesetzes sowohl für isotrope als auch anisotrope Materialien die Eigenspannungen ermittelt werden. Mit einer Erweiterung des Lamellenschnitts zum Rechtecksäulenschnitt durch zwei zusätzliche Schnitte wird gezeigt, dass sich mit einer FIB-Geometrie der vollständige ebene Spannungszustand auch bei sehr hoher elastischer Anisotropie bestimmen lässt. Die Lamellengeometrie und das Rechtecksäulenschnittverfahren wurden an einem thermisch zyklierten NiAl basierten Oxidationsschutzschichtsystem angewandt. Mit dem Lamellenschnittverfahren konnten mittlere Druckspannungen von 3,35 GPa im thermisch gewachsenen Oxid bestimmt werden. Mithilfe des Rechtecksäulenschnittverfahrens konnten nicht nur die Spannungen der Oxidationsschutzschicht in einzelnen Körnern gemessen, sondern auch die Abhängigkeit der Hauptspannungsrichtung von den Nachbarkörnern untersucht werden. Bei beiden Komponenten des Schichtsystems können die Wechselwirkungen zwischen dem Superlegierungssubstrat und der jeweiligen Schicht als Ursachen für die Spannungen identifiziert werden. Die Genauigkeit der Spannungsmessung dieser neuen Methode wurde mit Vergleichsmessungen an einem Biegebalken mit bekanntem Spannungszustand bestimmt. Mögliche Einflüsse der Lamellengeometrie wurden mittels FE-Simulationen untersucht.
Aktualisiert: 2020-01-08
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