Durch den Einsatz einer ionischen Flüssigkeit (IL) konnten aus verschiedenen Zellstoffen über einen Trocken-Nass-Spinnprozess Cellulosefilamentfasern hergestellt werden. Durch Anpassung der Spinnbedingungen war es möglich Cellulosefasern für technische und textile Bereiche zu entwickeln. Die hergestellten Fasern wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM), Weitwinkelröntgendiffraktion (WAXS), Doppelbrechung, des Wasserrückhaltevermögens und mechanischer Prüfung untersucht. Kristallinität, Gesamtorientierung korrelierten unteranderen mit den mechanischen Eigenschaften der Fasern. Im Weiteren wurden sowohl Fasern aus dem IL-basiertem Spinnprozess als auch sogenannte Reifencordfasern als Carbonfaser (CF) Präkursoren eingesetzt. Im ersten Schritt der CF-Herstellung erfolgte eine kontinuierliche Stabilisierung erfolgte in einem neuartigen Niederdruckprozess. Die Charakterisierung der stabilisierten Fasern erfolgte über REM, WAXS, Elementaranalyse (EA), Infrarotspektroskopie und der Bestimmung des Limiting Oxygen Index. Die Carbonisierung erfolgte in kontinuierlichen Versuchen. Die erhaltenen CFn wurden mittels Elementaranalyse, mechanischer Prüfung, REM, Raman-Spektroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie und WAXS-Messungen untersucht. Weiterhin wurden Cellulose-basierte Materialien (Fasern und Vliese) als Trägermaterial für Polyethylenimin (PEI) eingesetzt. Für die PEI-Cellulosematerialien konnte über Thermogravimetrie mit nachgeschalteter Gasanalyse eine zyklenstabile CO2-Sorptionskapazität bestimmt werden.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Dissertation zur Erlangung des Doktorgrades der Naturwissenschaften
Aktualisiert: 2021-05-20
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Der Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit liegt in der Entwicklung, Charakterisierung und Bewertung eines Verfahrens zur kontinuierlichen heterogenen Reaktionsführung in einem nicht-katalytischen Festbettreaktor. Dabei werden sowohl die Vor- als auch Nachteile sowie Herausforderungen, im Speziellen der heterogenen Synthese (fest/flüssig), in einem kontinuierlichen Verfahren behandelt. Dies erfolgt am Beispiel der Synthese von Diazoliumsalzen über eine (Di-)N-Alkylierung oder -Aryllierung, eingesetzt als Liganden bei metallorganischen N-heterozyklischen Carbenkomplexen (M-NHC), welche ihrerseits vielversprechende pharmazeutische Wirkstoffe und Katalysatoren darstellen. Aus der Betrachtung und Bewertung des entwickelten kontinuierlichen Verfahrens sowie dessen Vorteilen aber auch Nachteilen gegenüber dem Batchverfahren folgen weiterhin mögliche Ansatzpunkte und Hilfestellungen für dessen Skalierung, Übertragung und die Entwicklung weiterer kontinuierlicher heterogener Synthesen
Aktualisiert: 2023-01-01
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In den über 50 Jahren seit der Entdeckung der Kronenether durch Charles J. Pedersen wurde ihre Anwendbarkeit auf vielfältigen Gebieten wie Sensorik, Extraktion von Metallionen aus Lösungsmitteln, Metalltrennung, Supramolekulare Chemie, biochemische Anwendungen sowie als Liganden für zahlreiche Metallionen untersucht. In dieser Arbeit konnten durch Festkörperreaktionen sowie durch Einsatz von Ionischen Flüssigkeiten als nicht-koordinierende Lösungsmittel wasser- und lösungsmittelfreie Metallhalogenid-Kronenetherverbindungen hergestellt werden, welche nebst ihrer zum Teil komplexen lokalen Koordination unerwartete Lumineszenzeigenschaften und nicht-lineare optische Effekte aufweisen.
Aktualisiert: 2022-03-17
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Synthese und Charakterisierung von 1,3-H-Benzo-1,3,2-diazaphospholeniumtrifluormethansulfonat, 1-Methyl-3-H-benzo-1,3,2-diazaphospholeniumtrifluormethansulfonat und von unsymmetrisch N-alkylierten 1,3-Dialkylbenzo-1,3,2-diazaphospholeniumtrifluormethansulfonaten sowie einzelner Bis(trifluormethansulfonyl)imiden der Benzo-1,3,2-diazaphospholeneniumionen zur Untersuchung ihrer Schmelzeigenschaften als ionische Flüssigkeiten.
Synthese von Alkalimetallbenzo-1,3,2-diazaphospholiden. - Mit der Kristallstruktur des Natriumbenzo-1,3,2-diazaphospholids konnte der Platz in der Reihe der homologen Verbindungen des Stickstoffs, Arsens und Antimons aufgefüllt werden. Diese zeigt ein Koordinationspolymer mit Zickzack-Ketten aus Anionen und Kationen.
Zur Charakterisierung des chemischen Verhaltens des dargestellten Metallbenzo-1,3,2-diazaphospholids wurde dieses zusammen mit 1,3-H-Benzo-1,3,2-diazaphospholeniumtrifluormethansulfonat in Brønsted-Säuren-Base-Reaktionen und in der Reaktion mit elektrophilen untersucht. Es wurden dabei 2,2'-Spiro[1',3'-(2,6-diisopropylphenyl)1',3'-diazaphospholen-1,3-H-benzo[d]-1,3,2-diazaphospholen]iumchlorid, 2,2'-Spiro[1',3'-(2,6-diisopropylphenyl)1',3'-diazaphospholen-1-methyl-benzo[d]-1,3,2-diazaphosphol] und Natrium-2,2'-Spiro[1',3'-(2,6-diisopropylphenyl)1',3'-diazaphospholen-benzo[d]-1,3,2-diazaphosphol]id synthetisiert.
Aktualisiert: 2020-12-26
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Ionische Flüssigkeiten sind Salze mit einem ungewöhnlich tiefen Schmelzpunkt. Sie bestehen ausschließlich aus Ionen und haben als Elektrolyt das Potential, Energiespeicher deutlich zu verbessern. Dafür ist ihre Leitfähigkeit eine wichtige Kenngröße. Diese lässt sich mit dielektrischer Spektroskopie präzise und effizient bestimmen.
Diese Arbeit zeigt, dass die dielektrischen Spektren der hier untersuchten aprotischen ionischen Flüssigkeiten alle typischen Merkmale eines molekularen Glasbildners aufweisen. Die ermittelten Größen – Glasübergangstemperatur und Fragilität – sind maßgebend für ihre Leitfähigkeit. Zudem wird gezeigt, dass die Rotationsdynamik außergewöhnlich stark mit der Gleichstromleitfähigkeit korreliert.
Hinsichtlich der Nutzung in Kondensatoren wird auch exemplarisch die Dynamik unter Wasserverunreinigung und das Ladeverhalten eines mit ionischer Flüssigkeit gefüllten Superkondensators untersucht. Als ein weiterer Vorteil ionischer Flüssigkeiten konnte ihr einfaches Mischverhalten nachgewiesen werden, durch welches ihre Eigenschaften optimiert werden können. Zusammenfassend geht aus dieser Arbeit hervor, wie bedeutend die Kenngrößen der Glasphysik sind, um ionische Flüssigkeiten zu verbessern.
Aktualisiert: 2019-12-27
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Ionische Flüssigkeiten (engl. Ionic Liquids, IL) erfreuen sich einer hohen Beliebtheit in Wissenschaft und Industrie. Bestätigt wird das wissenschaftliche Interesse durch die Zunahme von Veröffentlichungen seit dem Jahr 2000 einerseits, andererseits durch mittlerweile vielfältige industrielle Anwendung.
Als innovative technische Anwendungen seien beispielsweise der flüssige Kolben in einem von der Firma Linde eingesetzten Kompressor oder Einsatz als Arbeitspaar in Absorptionskühlern, entwickelt unter anderem von Evonik Industries, genannt.
In den vielen Prozessen der chemischen Industrie kommt es vor allem auf die Reinheit und Stabilität der eingesetzten Stoffe an. Aber auch die physikalischen Stoffeigenschaften und ihre Konstanz spielen eine Rolle. So ist es für die Anwendung in Maschinen z. B. als Schmiermittel oder Druckflüssigkeit von Bedeutung, dass Eigenschaften wie Korrosivität, Schmierfähigkeit und Kompressibilität auf stabilem Niveau bleiben.
Um allgemein betrachtet das große Potential der Stoffklasse der ionischen Flüssigkeiten für eine Vielzahl an industriellen Anwendungen auszuschöpfen, müssen deren Eigenschaften in Gegenwart von Wasser genauer untersucht werden und es müssen Wege gefunden werden, es effizient und produktschonend aus den ionischen Flüssigkeiten zu entfernen.
Aktualisiert: 2021-12-20
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Dissertation zur Erlangung des Doktorgrades der Naturwissenschaften
Aktualisiert: 2020-08-25
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Aufgrund steigender Energie- und Rohstoffkosten geweinnt der Leichtbau zunehmend an Bedeutung. Dabei wird der Ersatz traditioneller Werkstoffe, z.B. Stahl, durch Carbonfaser-(CF-)verstärkte Strukturbauteile immer wichtiger, da diese sehr hohe Festigkeiten und Steifigkeiten bei gleichzeitig geringem Gewicht aufweisen, wodurch sich ein großes Energieiensprungspotential ergibt. Der Bedarf an CF wird bis 2020 voraussichtlich um 70 % im Vergleich zu 2015 steigen und besteht v.a. in der Luft- und Raumfahrt- sowie in der Verteidigungsindustrie, beim Bau von Windkraftanlagen und bei der Herstellung von Sport- und Freizeitartikeln.
Aktualisiert: 2019-06-18
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