Verbesserung der Alterungsbeständigkeit von Klebungen nichtrostender Stähle unter hygrothermaler Beanspruchung durch eine Kombination von Laserbehandlung und Silikatisierung

Verbesserung der Alterungsbeständigkeit von Klebungen nichtrostender Stähle unter hygrothermaler Beanspruchung durch eine Kombination von Laserbehandlung und Silikatisierung von Mechtold,  Sascha
Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich mit der alterungsstabilen Verklebung nichtrostender Stähle unter hygrothermaler Beanspruchung. Während nichtrostende Stähle für ihre jeweiligen Einsatzgebiete besondere Vorteile hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit bieten, ist die Oberfläche für Klebungen aufgrund ihrer passiven Natur nur bedingt geeignet. Bei hohen Anforderungen an die Festigkeit und Beständigkeit einer Klebung nichtrostender Stähle ist eine gründliche Vorbehandlung der Oberfläche daher unerlässlich. Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein zweistufiges, laserbasiertes Vorbehandlungsverfahren entwickelt, durch dessen Anwendung die Beständigkeit von Klebungen nichtrostender Stähle signifikant verbessert werden konnte. Das erarbeitete Vorbehandlungsverfahren beruht auf der Ausbildung einer nanoporösen Oxidschicht auf der Oberfläche des nichtrostenden Stahls durch Redeposition von Substratmaterial durch die Behandlung mit einem gepulsten Nd:YAG-Lasersystem und einer nachgelagerten Flammsilikatisierung der so erzeugten Oberfläche. Es wurden zunächst verschiedene Energiedichten des Lasers untersucht, um eine Schwellfluenz zu identifizieren, ab der die Redeposition von Substratmaterial beginnt. Im Anschluss wurde die Beständigkeit an verklebten Zugscherproben in Abhängigkeit der Fluenz durch Alterung im Autoklav untersucht. Die vielversprechendsten Laserparamter wurden im Anschluss durch eine Flammsilikatisierung erweitert, wodurch die Beständigkeit weiter erhöht werden konnte. Begleitend wurde die Oberfläche mittels Rasterelektronenmikroskopie morphologisch und mittels XPS chemisch charakterisiert. Hierbei stellte sich heraus, dass die sich bildende, nanoporöse Oxidschicht primär aus Eisenoxiden besteht. Als Benchmark dienten die etablierten Vorbehandlungsverfahren SACO®-Strahlen, Korundstrahlen sowie ein Beizprozess. Abschließend wurde das Vorbehandlungsverfahren an einem praxisnahen Prüfkörper in Form einer eingeklebten Saphirglaslinse in eine Fassung aus nichtrostendem Stahl erprobt. Dabei zeigte sich, dass sowohl die Laserbehandlung als auch die nachgelagerte Silikatisierung die Heliumleckrate des Bauteils maßgeblich senken konnte und somit eine weitgehende dichte und alterungsstabile Verklebung ermöglichten.
Aktualisiert: 2022-09-01
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Laservorbehandlung metallischer Fügeteile für das wärmeunterstützte Pressfügen

Laservorbehandlung metallischer Fügeteile für das wärmeunterstützte Pressfügen von Lippky,  Kristian
In dieser Arbeit wird das wärmeunterstützte Pressfügen von endlos glasfaserverstärkten Geweben mit einer Polyamid 6 Matrix in Kombination mit laservorbehandelten Stahlwerkstoffen (DC01 und HX340 LAD Z100MB) betrachtet. Hierzu werden die durch die Laservorbehandlung generierten Oberflächen charakterisiert und Zugscherproben unter verschiedenen Prozessrandbedingungen hergestellt und geprüft (z. B. Feuchtegehalt, Prüftemperatur und Alterungstests). Abschließend wird ein Vergleich zwischen den zwei maßgeblichen Prozessrouten (Out-of-Mold und In-Mold Prozess) vorgenommen. Die durchgeführten Untersuchungen zur Kontaminationstoleranz von laservorbehandelten Pressfügeverbindungen zeigen, dass für den Automobilbau typische Kontaminationsmengen von 3 g/m² Öl nahezu ohne Einschränkungen entfernt werden können. Die Untersuchungen zum Einfluss unterschiedlicher Konditionierstrategien lassen erkennen, dass die nachgeschaltete Konditionierung von Hybridverbindungen zu einer Beeinflussung der Verbindungsfestigkeit führen kann. Die vorgenommenen Alterungsuntersuchungen mit Klimawechsel- und Salzsprühnebeltests zeigen, dass durch die Laservorbehandlung der Oberflächen alterungsstabile Verbindungen hergestellt werden können, die den mechanischen Anforderungen des Automobilbaus genügen. Die vorliegende Arbeit leistet einen umfangreichen Beitrag zum Verständnis der Oberflächenveränderung von Stahl durch eine Laservorbehandlung und die nachfolgende Herstellung von Hybridverbindungen mit dem wärmeunterstützten Pressfügen.
Aktualisiert: 2020-07-01
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Kleben von modifiziertem Vollholz

Kleben von modifiziertem Vollholz von Lütkemeier,  Bernd
In dieser Arbeit wurden die Verklebungseigenschaften von modifiziertem Laub- und Nadelholz unter Variation der Testmethodik und unter divergierenden Zuständen der Grenzflächen mit dem Ziel untersucht, sowohl anwendungsbezogene als auch grundlagenorientierte Erkenntnisse zu gewinnen. Zunächst wurden im ersten Teil Materialfeuchten sowie elasto-mechanische Eigenschaften des modifizierten Holzes quantifiziert. Darauf basierend wurden eine Prüfkörpergeometrie sowie Beanspruchungsbedingungen für ein angepasstes Prüfverfahren zum Nachweis der Verklebungsgüte abgeleitet. Verformungen bzw. Dehnungen von belasteten Prüfkörpern wurden unter Variation des Fügeteilmaterials sowie der Prüfkörpergeometrie visualisiert und daraus abgeleitete Spannungszustände bewertet. In Abhängigkeit vom Klebstoffsystem wurden dabei homogene Schubspannungsverteilungen im Klebschicht- und Grenzbereich nachgewiesen. Für modifiziertes Holz wurde insgesamt ein heterogenes Verklebungsverhalten in Abhängigkeit von der Baumart, dem Holzmodifizierungs-system (bzw. Modifizierungsprozess), dem Klebstoffsystem sowie von variierenden Belastungs- sowie Beanspruchungsmodi festgestellt. Eine Darstellung der Klebverbindungen im Querschnitt ließ divergierende Klebschicht- und Penetrationsmuster erkennen, die mit der Ausprägung spezifischer Verklebungsleistungen assoziiert wurden. Im zweiten Teil wurde die Wirkung von mechanisch-physikalischen Verfahren auf den Grenzbereich charakterisiert und mit Klebfestigkeiten korreliert. Bildgebende sowie auf Laserscanning basierende Methoden wurden angewandt, um individuelle Topographien differenzieren zu können. Sowohl die Oberfläche als auch das Holzvolumen wurden durch die mechanische Bearbeitung spezifisch geformt. Hohe Festigkeiten von modifiziertem Holz konnten teilweise mit einer intensiven, bearbeitungsbedingten Belastung des Grenzbereichs in Verbindung gebracht werden. Für die Laserperforation wurde ein deutlicher Einfluss der Materialeigenschaften des modifizierten Holzes auf die Ausprägung der Grenzbereichsstrukturen dokumentiert. Teilweise erhöhten bereits sehr geringe Perforationen die Festigkeiten signifikant. Ferner konnten die Ergebnisse einen Beitrag leisten, das grundlegende Verständnis relevanter Adhäsionsmechanismen bei der Verklebung von modifiziertem Holz zu erweitern. Rein oberflächliche Effekte wurden durch eine Plasmavorbehandlung hervorgerufen. Mikromechanisch wurden Material- und Adhäsionseigenschaften bestimmt. Laserbasiert wurde die Oberflächentextur quantifiziert. Plasmen veränderten den physikalischen Oberflächenzustand deutlich. Variierende Klebfestigkeiten konnten klebstoffspezifisch auf Einwirkungen im Klebprozess zurückgeführt werden. Bei allen Untersuchungen bot der Grenzbereich ein hohes Gestaltungspotential, die Klebfestigkeit von modifiziertem Holz zu steuern.
Aktualisiert: 2021-03-31
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Kleben von modifiziertem Vollholz

Kleben von modifiziertem Vollholz von Lütkemeier,  Bernd
In dieser Arbeit wurden die Verklebungseigenschaften von modifiziertem Laub- und Nadelholz unter Variation der Testmethodik und unter divergierenden Zuständen der Grenzflächen mit dem Ziel untersucht, sowohl anwendungsbezogene als auch grundlagenorientierte Erkenntnisse zu gewinnen. Zunächst wurden im ersten Teil Materialfeuchten sowie elasto-mechanische Eigenschaften des modifizierten Holzes quantifiziert. Darauf basierend wurden eine Prüfkörpergeometrie sowie Beanspruchungsbedingungen für ein angepasstes Prüfverfahren zum Nachweis der Verklebungsgüte abgeleitet. Verformungen bzw. Dehnungen von belasteten Prüfkörpern wurden unter Variation des Fügeteilmaterials sowie der Prüfkörpergeometrie visualisiert und daraus abgeleitete Spannungszustände bewertet. In Abhängigkeit vom Klebstoffsystem wurden dabei homogene Schubspannungsverteilungen im Klebschicht- und Grenzbereich nachgewiesen. Für modifiziertes Holz wurde insgesamt ein heterogenes Verklebungsverhalten in Abhängigkeit von der Baumart, dem Holzmodifizierungs-system (bzw. Modifizierungsprozess), dem Klebstoffsystem sowie von variierenden Belastungs- sowie Beanspruchungsmodi festgestellt. Eine Darstellung der Klebverbindungen im Querschnitt ließ divergierende Klebschicht- und Penetrationsmuster erkennen, die mit der Ausprägung spezifischer Verklebungsleistungen assoziiert wurden. Im zweiten Teil wurde die Wirkung von mechanisch-physikalischen Verfahren auf den Grenzbereich charakterisiert und mit Klebfestigkeiten korreliert. Bildgebende sowie auf Laserscanning basierende Methoden wurden angewandt, um individuelle Topographien differenzieren zu können. Sowohl die Oberfläche als auch das Holzvolumen wurden durch die mechanische Bearbeitung spezifisch geformt. Hohe Festigkeiten von modifiziertem Holz konnten teilweise mit einer intensiven, bearbeitungsbedingten Belastung des Grenzbereichs in Verbindung gebracht werden. Für die Laserperforation wurde ein deutlicher Einfluss der Materialeigenschaften des modifizierten Holzes auf die Ausprägung der Grenzbereichsstrukturen dokumentiert. Teilweise erhöhten bereits sehr geringe Perforationen die Festigkeiten signifikant. Ferner konnten die Ergebnisse einen Beitrag leisten, das grundlegende Verständnis relevanter Adhäsionsmechanismen bei der Verklebung von modifiziertem Holz zu erweitern. Rein oberflächliche Effekte wurden durch eine Plasmavorbehandlung hervorgerufen. Mikromechanisch wurden Material- und Adhäsionseigenschaften bestimmt. Laserbasiert wurde die Oberflächentextur quantifiziert. Plasmen veränderten den physikalischen Oberflächenzustand deutlich. Variierende Klebfestigkeiten konnten klebstoffspezifisch auf Einwirkungen im Klebprozess zurückgeführt werden. Bei allen Untersuchungen bot der Grenzbereich ein hohes Gestaltungspotential, die Klebfestigkeit von modifiziertem Holz zu steuern.
Aktualisiert: 2021-03-31
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Adhäsions- und Degradationsverhalten an der Grenzfläche zwischen Titan und Polyetheretherketon

Adhäsions- und Degradationsverhalten an der Grenzfläche zwischen Titan und Polyetheretherketon von Schulze,  Karola
In dieser Arbeit wurde die Grenzfläche zwischen Ti-3Al-2,5V und CF/PEEK in thermoplastischen Ti-CF/PEEK-Laminaten untersucht. Vergleichende Untersuchungen von mechanischen, chemischen, chemisch-physikalischen und physikalischen Oberflächenvorbehandlungen im Zugscherversuch haben gezeigt, dass sich durch die Vorbehandlung mit einem Nd:YAG-Laser ein stabiles und feuchtigkeitsbeständiges Grenzflächensystem erzeugen lässt. Ti-CF/PEEK-Laminate wurden bruchmechanisch im Mixed-Mode-Bending-Versuch sowohl bei reiner als auch bei überlagerter Mode I- und Mode II-Belastung geprüft. Die Versagensmechanismen wurden an den Bruchflächen der Mixed-Mode-Bending-Proben und an den Bruchflächen der Zugscherproben mittels mikroskopischer und spektroskopischer Methoden bestimmt. Verschiedene Analyseverfahren wurden eingesetzt, um Ti-3Al-2,5V-Oberflächen vor und nach der Laservorbehandlung, um laserbehandelte und wärmebehandelte Ti-3Al-2,5V-Oberflächen und um das Grenzflächensystem im Verbund zwischen Ti-3Al-2,5V und CF/PEEK vor und nach Alterung in 80°C warmem Wasser zu analysieren. Dabei wurden sowohl die grenzflächennahen Phasen im Ti-3Al-2,5V als auch die grenzflächennahen Phasen im PEEK berücksichtigt. Die Untersuchgen zeigen, dass sich nicht alle eingesetzten Analyseverfahren zur Charakterisierung eignen und dass nicht jedes Analyseverfahren eindeutig interpretierbare Ergebnisse liefert. Die eingesetzten Analyseverfahren werden in dieser Arbeit miteinander verglichen und in Bezug zu ihrer Einsetzbarkeit und zu ihren Einsatzgrenzen bewertet. Titan-PEEK-Verbindungen zeigen je nach eingesetzter Vorbehandlungsmethode unterschiedliche Adhäsions-, Versagens- und Alterungsmechanismen. Die Ergebnisse aus den Untersuchungen der Verbindung zwischen PEEK und laserbehandeltem Ti-3Al-2,5V zeigen, dass neben mechanischer Adhäsion auf Mikro- und Nanoebene weitere Adhäsionsmechanismen in Frage kommen. Die Aluminiumanreicherung an der Oberfläche und die erhöhte Reaktivität durch mikro- und nanostrukturierte Oberflächen können chemische Wechselwirkungen zwischen PEEK und laserbehandeltem Ti-3Al-2,5V begünstigen. Die Untersuchungen geben ebenfalls Hinweise darauf, dass die Verbundeigenschaften im Titan-PEEK-Verbund durch die Morphologie von PEEK beeinflusst wird. An der Titan-PEEK-Grenzfläche wurde Grenzflächenkristallisation nachgewiesen, von der bekannt ist, dass sie die Verbundeigenschaften von faserverstärkten Kunststoffen senkrecht zur Faserorientierung verbessern. Nicht nachgewiesen, aber durchaus möglich ist, dass sich mechanisch verklammertes PEEK in der porösen Oxidschicht aufgrund thermischer Eigenspannungen während der Abkühlung orientiert und die mechanischen Eigenschaften an der Grenzfläche in Analogie zu selbst verstärkten Polymeren verbessert. Dieser Ansatz kann eine Erklärung dafür sein, warum im MMB-Versuch nicht nur hohe kritische Energiefreisetzungsraten bei reiner Mode II-Belastung, sondern vor allem auch bei reiner Mode I-Belastung beobachtet wird. Die auf PEEK basierenden Mechanismen sind materialspezifisch und nicht auf chemisch aushärtbare Klebstoffe anwendbar. Der Einfluss der Größenordnung von Oberflächenstrukturen auf die Langzeit- und Feuchtigkeitsbeständigkeit, der bereits aus der Literatur bekannt ist, wird in dieser Arbeit bestätigt. Mit mikrostrukturierten Oberflächen, die mittels Sandstrahlen erzeugt werden, lassen sich im Gegensatz zu nanostrukturierten Oberflächen, die mittels Laserbehandlung erzeugt werden, keine langzeit- und feuchtigkeitsbeständige Verbindungen zwischen PEEK und Ti-3Al-2,5V erzeugen. In Titan-PEEK-Verbindungen ist nicht nur die Haftung zwischen PEEK und Ti-3Al-2,5V entscheidend, sondern auch die Stabilität der Phasen im Grenzflächensystem, wie am Beispiel der Verbindung zwischen anodisiertem Ti-3Al-2,5V und PEEK gezeigt wird. Geringe Verbundfestigkeiten können somit als Folge thermischer Alterung während der Verbundherstellung verursacht werden, bei der die Oxidschicht durch Sauerstoffdiffusion geschädigt wird. Thermische Eigenspannungen, die sowohl zur Rissbildung im Oxid als auch im martensitischen Bereich führen, und ungenügende Verbundqualität, die beispielsweise durch eingeschlossene Luft bei großflächigen Klebungen entsteht, begünstigen die Alterung in hydrothermischer Umgebung. Zum Verständnis von Adhäsions- und Alterungsmechanismen an der Grenzfläche zwischen Ti-3Al-2,5V und PEEK trägt nicht nur das Eigenschaftsbild der Metall-, Oxid- und Polymerphasen im Grenzflächensystem bei, sondern auch Änderungen in den einzelnen grenzflächennahen Phasen während Oberflächenvorbehandlung und der Konsolidierung. Bei der Verwendung von thermoplastischen Klebstoffen sind im Gegensatz zu Reaktionsklebstoffen besonders die vergleichsweise hohen Konsolidierungstemperaturen, die Kristallisationskinetik und die Schmelzviskosität zu berücksichtigen. So sollte bereits bei der Oberflächenvorbehandlung die Bildung thermisch unstabiler Oberflächenphasen vermieden werden, da diese während der Herstellung thermisch geschädigt werden können. Der Verbindungsprozess erfordert besonders bei großen Klebeflächen Maßnahmen, um das Phänomen der «eingeschlossenen Luft» zu vermeiden, da sich schlecht infiltrierte Bereiche negativ auf die Alterungsbeständigkeit auswirken. Bei porösen Oberflächenstrukturen auf Nanoskala ist ebenso eine Abstimmung zwischen Porengröße und Schmelzviskosität des Thermoplasten erforderlich, um ausreichende Infiltration des Thermoplasten an porösen Oberflächenstrukturen zu gewährleisten. Die grenzflächennahen Phasen von PEEK wurden erstmals an der Ti-3Al-2,5V-Oberfläche nachgewiesen. Die Einflussfaktoren und die Eigenschaften der grenzflächennahen Phasen von PEEK sind bereits aus Untersuchungen von CF/PEEK-Verbunden bekannt. Die Ergebnisse zeigen großes Potential der Übertragbarkeit auf die Titan-PEEK-Grenzfläche. So kann beispielsweise die PEEK-Morphologie durch gezielte Temperaturführung beim Kleben beeinflusst werden. Die Mechanismen an der Grenzfläche und die daraus resultierenden Verbundeigenschaften, die sich an der Grenzfläche zwischen Ti-3Al-2,5V und PEEK ergeben, zeigen großes Potential. Die Erkenntnisse aus dieser Arbeit zur Herstellung von Ti-PEEK-Grenzflächen mit hoher Verbundfestigkeit und Alterungsbeständigkeit zeigen ebenfalls großes Potential der Übertragbarkeit auf andere Metall-Thermoplast-Verbindungen.
Aktualisiert: 2021-09-10
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