Der Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit liegt in der Entwicklung, Charakterisierung und Bewertung eines Verfahrens zur kontinuierlichen heterogenen Reaktionsführung in einem nicht-katalytischen Festbettreaktor. Dabei werden sowohl die Vor- als auch Nachteile sowie Herausforderungen, im Speziellen der heterogenen Synthese (fest/flüssig), in einem kontinuierlichen Verfahren behandelt. Dies erfolgt am Beispiel der Synthese von Diazoliumsalzen über eine (Di-)N-Alkylierung oder -Aryllierung, eingesetzt als Liganden bei metallorganischen N-heterozyklischen Carbenkomplexen (M-NHC), welche ihrerseits vielversprechende pharmazeutische Wirkstoffe und Katalysatoren darstellen. Aus der Betrachtung und Bewertung des entwickelten kontinuierlichen Verfahrens sowie dessen Vorteilen aber auch Nachteilen gegenüber dem Batchverfahren folgen weiterhin mögliche Ansatzpunkte und Hilfestellungen für dessen Skalierung, Übertragung und die Entwicklung weiterer kontinuierlicher heterogener Synthesen
Aktualisiert: 2023-01-01
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Lena
Rakers synthetisiert und charakterisiert neuartige NHC-Liganden ausgehend von
den Biomolekülen Cholesterol und Campher. Die von Cholesterol abgeleiteten
Strukturen konnten in der mizellaren Katalyse sowie in ersten biochemischen
Untersuchungen getestet werden. Zusätzlich stellte die Autorin bidentate
NHC-Thioether-Hybridliganden für die Stabilisierung von Pd-Nanopartikeln her, wobei
sie über die Auswahl der Liganden unterschiedliche Löslichkeiten der Partikel
erzielen und variable Aktivitäten in der Hydrierung von ungesättigten Systemen
beobachten konnte.
Aktualisiert: 2023-04-01
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Die Entwicklung neuer, metatheseaktiver Katalysatoren ist ein wichtiges Teilgebiet der aktuellen chemischen Forschung. Dabei sind vor allem solche Katalysatoren interessant, die bei hoher Aktivität gleichzeitig auch selektiv sind oder Substrate mit funktionellen Gruppen tolerieren. Eine Gruppe an Komplexen, die viele Vorteile, wie hohe Aktivität sowie Toleranz gegenüber funktionellen Gruppen in sich vereinen, sind Molybdän-Imido-Alkyliden-N-heterozyklische Carben (NHC)-Komplexe.
In der vorliegenden Arbeit wurde eine Reihe neuer Molybdän-Imido-Alkyliden-NHC-Komplexe hergestellt, wobei sowohl die Imidoliganden als auch die NHCs möglichst vielfältig variiert wurden, um letzten Endes Aussagen über den Einfluss der unterschiedlichen Liganden auf die Metatheseaktivität treffen zu können. Weiterhin werden hier zum ersten Mal Katalysatoren dieser Art mit Adamantyl- und 2-tert-Butylphenylimidoliganden sowie 1,3-Dicyclohexylimidazol-2-yliden beschrieben. Die Aktivität der Katalysatoren wurde in unterschiedlichen Metathesen und Polymerisationen untersucht.
Da Molybdän-Imido-Alkyliden-NHC-Katalysatoren sowohl in Form des syn- als auch des anti-Isomers vorliegen können bestand ein weiterer Schwerpunkt dieser Arbeit in der Beobachtung der Interkonversion dieser zwei Isomere. Dazu wurde Photolyse als Technik eingesetzt um das Gleichgewicht in Richtung des anti-Isomers zu verschieben. Somit konnten die Aktivierungsparameter und die Geschwindigkeitskonstanten der Interkonversion bestimmt werden. Durch die Variation der Imido- und Alkoxidliganden und durch Verwendung von Alkoxiden mit unterschiedlich hohem Fluor-Anteil konnte weiterhin der Einfluss dieser Liganden auf die Interkonversionsgeschwindigkeit untersucht werden.
Aktualisiert: 2021-12-20
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Lena
Rakers synthetisiert und charakterisiert neuartige NHC-Liganden ausgehend von
den Biomolekülen Cholesterol und Campher. Die von Cholesterol abgeleiteten
Strukturen konnten in der mizellaren Katalyse sowie in ersten biochemischen
Untersuchungen getestet werden. Zusätzlich stellte die Autorin bidentate
NHC-Thioether-Hybridliganden für die Stabilisierung von Pd-Nanopartikeln her, wobei
sie über die Auswahl der Liganden unterschiedliche Löslichkeiten der Partikel
erzielen und variable Aktivitäten in der Hydrierung von ungesättigten Systemen
beobachten konnte.
Aktualisiert: 2023-04-04
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