Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Synthese und Charakterisierung von Intermediaten in der Ammonothermalsynthese von Nitriden zwei- und dreiwertiger Kationen wie Mn, Cr, Al und Si. Die erhaltenen, kristallinen Produkte wurden mittels Röntgenbeugungsmethoden auf ihre Struktur hin untersucht und nach Möglichkeit durch spektroskopische und thermische Methoden charakterisiert. Zusätzlich wurden Löslichkeiten von Aluminiumsalzen in flüssigem Ammoniak bei Zimmertemperatur untersucht. Hierfür wurden NMR-Messungen und DFT-Rechnungen angewandt, um einen Eindruck des Verhaltens der verschiedenen Salze zu erhalten.
Aktualisiert: 2023-01-19
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Bereits seit dem zehnten Jahrhundert sind Leuchtstoffe zu dekorativen Zwecken bekannt. Der Zugang zu nanoskaligen Leuchtstoffen erweitert das Anwendungsspektrum bekannter Volumenleuchtstoffe immens. Mit Partikelgrößen kleiner als die Wellenlängen des sichtbaren Lichts, können beispielsweise transparente Schichten erhalten werden, welche ”unsichtbar“ besondere Eigenschaften mit sich führen. Diese lassen sich so beispielsweise in dünne Polymerfilme einbetten, die als Beschichtungen auf Glas oder Papier dienen oder durch Verwendung als Biomarker zur optischen Bildgebung genutzt werden. Die Transparenz solcher Schichten bleibt dabei weiterhin vorhanden. Zur Kristallisation der Partikel und der damit verbundenen Lumineszenz sind jedoch hohe Temperaturen (bis zu 1200 °C) notwendig. Nanopartikel, welche zunächst im Sinne der Trennung von Keimbildung und Keimwachstum bei niedrigen Temperaturen (< 300 °C) synthetisiert wurden, liegen daher bestenfalls monodispers und einheitlich geformt, jedoch amorph vor. Durch Sinterprozesse führt es nun auf Grund der hohen Temperaturen zu starker Agglomeration, unkontrolliertem Partikelwachstum und dadurch zur Einschränkung für genannte Anwendungszwecke. Ziel dieser Arbeit war vor diesem Hintergrund die Erarbeitung einer Strategie, welche trotz genannter Herausforderungen die Synthese kristalliner, dispergierbarer und nanopartikulärer Leuchtstoffe mit hohen Gitterenergien ermöglicht. Hierzu sollte eine Kombination aus Ionischen Flüssigkeiten und Mikrowellenstrahlung genutzt werden.
Aktualisiert: 2022-03-17
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Ammonothermale Syntheseverfahren eignen sich zur Herstellung von einer Vielzahl funktioneller Nitride. Um ein besseres Verständnis der in ammonothermalen Druckbehältern ablaufenden physikalischen und chemischen Vorgänge zu erlangen, wurden Röntgen-basierte Messmethoden zur in situ Beobachtung der ablaufenden Vorgänge entwickelt. Technologische Aspekte der Anlagengestaltung werden im Detail beschrieben und diskutiert. Darüber hinaus umfasst die Arbeit ein breites Spektrum erster wissenschaftlicher Erkenntnisse, welche mit Hilfe der entwickelten Verfahren erzielt wurden.
Auf technologischer Seite beinhaltet die Arbeit den Aufbau integrierter Anlagen für Röntgenmessungen und ammonothermale Experimente bei Temperaturen bis 600 °C und Drücken bis 300 MPa (2D-Röntgenabbildung und Röntgenbeugung). Dies umfasst auch eine Untersuchung der chemischen Beständigkeit von potentiell als Röntgenfenster geeigneten Werkstoffen in ammonothermalen Reaktionsmedien. Weiterhin wurde eine drehbare Durchführung für ammonothermale Prozessbedingungen entwickelt.
Die Ergebnisse der in situ Röntgenmessungen umfassen Daten zur Auflösungskinetik und Löslichkeit der Nitride GaN und ZnGeN2 sowie zu Konzentrationsänderungen und Transportprozessen gelöster Stoffe. Erstmals werden hierdurch in situ Einblicke in die Kinetik der ablaufenden Prozesse erhalten. Mittels in situ Röntgenverfahren sind zudem Dichteänderungen und Phasenübergänge des Fluids beobachtbar. Ergänzend zu den Röntgen-basierten Messverfahren wurden lokale Messungen der Fluidtemperatur durchgeführt. Diese bieten Einblicke in den konvektiven Wärmetransport. Darüber hinaus sind chemische Prozesse verfolgbar, sofern sie mit Enthalpieänderungen bzw. lokalen Temperaturänderungen einhergehen.
Aktualisiert: 2020-01-27
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Im Rahmen dieser Arbeit sollten weiterführende Untersuchungen auf dem Gebiet der ternären und quaternären Lanthanoid(III)-Nitridchalkogenide und -halogenide unternommen werden. Der Fokus lag hier insbesondere bei den telluridischen Derivaten, die bislang nur wenig erforscht waren und daher noch viel Innovationspotential versprachen. Präparativ wurden die Syntheseversuche mit klassischen Festkörperreaktionen durchgeführt, die auch schon in der Vergangenheit zu zahlreichen Ergebnissen und Erkenntnissen über die strukturelle Vielfalt dieser Systeme führten.
Aktualisiert: 2019-12-27
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