In den letzten Jahren haben komplexe und maßgeschneiderte Strukturen aus Partikeln im Nano- und Mikrometerbereich in verschiedenen Anwendungsbereichen zunehmendes Interesse geweckt. Beispiele sind Katalysatoren oder Wirkstoffträger, die jeweils eine hohe Oberfläche benötigen um hoch aktiv zu sein, aber als kleine Nanopartikel kaum handhabbar sind. Maßgeschneiderte hierarchische Strukturen lösen dieses Problem – hier liegen die Nanopartikel zusammengelagert zu größeren Partikeln vor, die sowohl hohe Oberflächen als auch gute Handhabbarkeit besitzen. Die Anwendbarkeit dieses Prinzips steht in direktem Zusammenhang mit den Eigenschaften der verwendeten Partikel, wie ihrer Größe und Morphologie, sowie den Wechselwirkungen an der Partikeloberfläche.
iPAT-Schriftenreihe
Herausgeber: Prof. Dr. Georg Garnweitner
Kleinmolekül-Stabilisierung und Sprühtrocknung
von Metalloxid-Nanopartikeln
Sabrina Zellmer
Sabrina Zellmer
Kleinmolekül-Stabilisierung und Sprühtrocknung von Metalloxid-Nanopartikeln
Diese Arbeit betrachtet die gesamte Prozesskette hierarchischer Partikelstrukturen von der Synthese, Stabilisierung und Funktionalisierung bis hin zur Verarbeitung und Anwendung. Insbesondere wurde die Strategie der Kleinmolekül-Stabilisierung zur Verhinderung der Agglomeration von Nanopartikeln auf Grundlage unterschiedlicher Einflussfaktoren systematisch untersucht und modelliert. Hierzu wurde der Einfluss der Eigenschaften der Metalloxid-Nanopartikel, der Stabilisatoren sowie der Lösungsmittel auf die Langzeitstabilität, Reagglomerationseffekte und das Adsorptions-Desorptions-Verhalten an der Partikeloberfläche ermittelt. Basierend auf den zugrundeliegenden Stabilisierungsmechanismen und Partikelwechselwirkungen wurden in einem weiteren Schritt synthetisierte und stabilisierte Metalloxid-Nanopartikel mittels des Sprühtrocknungsverfahrens gezielt zu maßgeschneiderten hierarchischen Aggregatstrukturen mit unterschiedlichen Eigenschaften verarbeitet.
Aktualisiert: 2022-07-12
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Submikrone organische Partikeln gewinnen zunehmend an Bedeutung, da diese maßgeblich zur Verbesserung unterschiedlicher Produkt- und Anwendungseigenschaften beitragen können. Für die mechanische Erzeugung feinster Partikelfraktionen im industriellen Maßstab hat sich der Einsatz von Rührwerkskugelmühlen bewährt. Während diese Prozesstechnologie für die Feinstzerkleinerung keramischer Werkstoffe etabliert ist, eröffnen sich für organische Partikeln zahlreiche Fragestellungen. Diese sind insbesondere durch physikochemische Wechselwirkungen und Grenzflächeneffekte sowie prozess-technische Herausforderungen begründet.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Feinstzerkleinerung in Rührwerkskugelmühlen anhand unterschiedlicher organischer Partikelspezies untersucht. Dabei wurden sowohl Formu-lierungsstrategien zur Stabilisierung der Partikeln gegenüber Agglomeration bewertet als auch die physikalischen Vorgänge bei der mechanischen Partikelbeanspruchung betrachtet. Ebenso wurden Modelle zur Prozessbeschreibung, Optimierung und Skalierung evaluiert. Darüber hinaus wurde die Entstehung von Mahlkörperverschleiß als kritisches Merkmal der Feinstzerkleinerung in Abhängigkeit von Betriebsparametern und der Produktformulierung untersucht. In diesem Zusammenhang wurden Wechselwirkungen zwischen Verschleiß- und Produktpartikeln identifiziert, welche zur Beeinträchtigung der kolloidalen Stabilität führen können.
Aktualisiert: 2021-03-31
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Wo Schüttgüter im industriellen Maßstab genutzt werden, spielen Haftkräfte zwischen Partikeln und zwischen Partikeln und Wänden eine wichtige Rolle. Die Bildung von Agglomeraten ist entweder wünschenswert, beim Granulieren zum Beispiel, oder als ungewünschter Effekt zu vermeiden, wie etwa bei der Brückenbildung in Silos.
Die systematische Erforschung des Themas Flüssigkeitsbrücken findet Mitte der Zwanzigerjahre des vergangenen Jahrhunderts ihren Anfang. Für die Verfahrenstechnik kommt das Interesse in den Fünfzigerjahren auf. Für die Vorgänge Trocknen, Agglomerieren, Kristallisation, Transport sowie Umschlag und Lagern von Pulvern und Schüttgütern sind Flüssigkeitsbrücken und Umgebungsfeuchte wichtige Größen.
Die Zielstellung der vorliegenden Arbeit umfasste, grundlegende Untersuchungen zur Dynamik der Selbstorganisation von Partikeln und Partikelschichten unter Einfluss von kondensierender Feuchtigkeit auf Oberflächen mittels Rasterelektronenmikroskopie durchzuführen, Gesetzmäßigkeiten abzuleiten und Wechselwirkungen darzustellen. Partikeln, die sich ihrer Größe nach oberhalb des kolloidalen Bereiches befinden, wurden mit dem ESEM beobachtet. Auch wenn die Partikeln noch leicht mit der Lichtmikrokopie aufgelöst werden könnten, interessieren in dieser Arbeit deren mikroskopische Details, wie zum Beispiel die Phasengrenze Flüssigkeit-Feststoff oder die Rauheit der Partikeln im Wechselspiel mit der kondensierenden Phase. Auch der Vorteil der großen Schärfentiefe des ESEM ermöglicht tiefere Einblicke in die Umgebung der Flüssigkeitsbrücken.
Aktualisiert: 2019-12-12
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