Zur Herstellung von Holzwerkstoffen werden überwiegend Harnstoff-Formaldehyd-Harze
verwendet, da sie kostengünstig und leicht verarbeitbar sind, sowie hohe mechanischtechnologische
Eigenschaften aufweisen. Als nachteilig sind die relativ geringe
Hydrolysestabilität und die Emission des als kanzerogen eingestuften Formaldehyd zu
benennen. Da seit Jahren die gesetzlichen Richtwerte für Emissionen sinken, werden Harnstoff-
Formaldehyd-Harze mit angepassten Molverhältnissen hergestellt, um den Anforderungen zu
entsprechen. Hierbei sinken die mechanisch-technologischen Eigenschaften, so dass auf
verstärkende Komponenten, wie Melamine, Phenole oder Isocyanate zurückgegriffen werden
muss. Bei Zumischung von Isocyanat zu Harnstoff-Formaldehyd-Harzen erfahren beide
Klebstoffsysteme eine Beschleunigung der Aushärtungsreaktion. Dieser Effekt ist seit
längerem bekannt und wird industriell angewendet; der zugrundeliegende Mechanismus dieser
akzelerierten Reaktion ist dagegen noch nicht vollständig aufgeklärt.
In der vorliegenden Arbeit wurde der Reaktionsmechanismus zwischen Harnstoff-
Formaldehyd-Harzen und Isocyanaten zuerst mit Labormethoden untersucht. Nach
Identifizierung entscheidender Faktoren wurden diese auf eine Beschleunigung reiner
Isocyanatklebstoffe übertragen, da solche in der Industrie verhältnismäßig lange Presszeiten
benötigen. Um die Ergebnisse der Laboruntersuchungen zu verifizieren, wurden
Holzwerkstoffe (Mikrofurnierverklebung, Furniersperrholz, Span-, Faser- und Dämmplatten)
im Pilotmaßstab hergestellt und die resultierenden mechanisch-technologischen Eigenschaften
untersucht.
Im ersten Teil wurde mittels etablierter Labormethoden der Zusammenhang der gegenseitigen
Beschleunigung untersucht. Durch Differential Scanning Calorimetry, Gelierzeiten,
Topfzeiten, pH-Wert Bestimmungen und Rasterelektronenmikroskopie (REM – ESEM)
konnte nachgewiesen werden, dass eine Reaktion zwischen den Klebstoffen unwahrscheinlich
ist. Als ausschlaggebender Faktor wurde der latente Ammoniumsulfat-Härter identifiziert. Der
enthaltene Ammoniak reagiert aufgrund seiner hohen Nucleophilie früher mit den reaktiven
Gruppen des Isocyanates, als mit dem freien Formaldehyd des Harnstoff-Harzes (Bildung von
Hexamethylentetramin). Hierbei wird das Gleichgewicht zwischen Ammoniak und
Ammonium zur Seite des Ammoniakes verschoben und Protonen freigesetzt. Diese früh
generierten Protonen katalysieren die Kondensationsreaktion des Harnstoff-Harzes und
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bewirken eine schnellere Aushärtung. Gleichfalls erfährt das Isocyanat eine Beschleunigung,
da die Reaktion von Ammoniak mit den funktionellen Gruppen schneller abläuft, als die in der
Holzwerkstoffproduktion typische Vernetzung über Wasser als nucleophiles Agens.
Im zweiten Schritt wurden sieben ausgewählte Ammoniumsalze auf ihre Tauglichkeit zur
Forcierung einer schnelleren Aushärtung bei Isoyanaten getestet. Hierbei handelte es sich um
zwei thermisch labile Salze (Ammoniumcarbonat und Ammoniumhydrogencarbonat) und fünf
Verbindungen, die auf dem chemischen Gleichgewicht zwischen Ammoniak und Ammonium
in wässriger Lösung beruhen (Ammoniumacetat, Ammoniumchlorid, Ammoniumnitrat,
Ammoniumsulfat, Di-Ammoniumhydrogenphosphat). Zur Beurteilung kamen Differential
Scanning Calorimetry, Gelierzeiten, Topfzeiten, pH-Wert zum Einsatz. Es zeigte sich, dass
die Carbonate sehr schnell reagieren und eine große Affinität zum Schäumen aufweisen. Die
Wirkung der anderen Salze hing von der Säurestärke (pKs-Wert) des Säurerestions ab. Je höher
der pKs-Wert war, desto weniger trugen die Verbindungen zu einer schnelleren Reaktion bei.
Mit Solid-State-NMR und isotopenmarkiertem Ammoniak konnte dessen Inkooperation in das
Isocyanatpolymer nachgewiesen werden.
Um die Praktikabilität der verschiedenen Salze zu überprüfen, wurden im dritten Schritt
verschiedene Holzwerkstoffe hergestellt. Mittels des Automated-Bonding-Evaluation-
Systems wurde die generelle Realisierbarkeit anhand der Carbonate und
Mikrofurnierverklebung überprüft und positiv bewertet. Es folgte die Herstellung von
Furniersperrhölzern mit allen ausgewählten Salzen zur Validierung der Laborergebnisse.
Hierbei bestätigten sich die bereits erhobenen Daten. Zur Herstellung von Faser- und
Spanplatten wurden die Ammoniumcarbonate, sowie Ammoniumacetat und Di-
Ammoniumhydrogenphosphat ausgewählt. Eine breite Variation der Pressparameter (Presszeit
und Presstemperatur) und die anschließende Bestimmung der mechanisch-technologischen
Eigenschaften der plattenförmigen Werkstoffe konnte die postulierte Beschleunigung der
Härtungsreaktion nachweisen. Anhand von Biegefestigkeit und E-Modul, Querzug- und
Kochquerzugfestigkeit, Scherzugfestigkeit und Wasseraufnahme wurden die
charakterisierenden Werte ermittelt.
Die durchgeführten Versuche der vorliegenden Arbeit legen nahe, dass Harnstoff-
Formaldehyd-Harzen und Isocyanaten keine gemeinsamen Netzwerke ausbilden und die
gegenseitige Beschleunigung auf der Anwesenheit von latenten Ammoniumhärtern beruht. Zur
Akzeleration reiner Isocyanate durch unterschiedliche Ammoniumsalze konnte eine Theorie
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entwickelt und durch zahlreiche Untersuchungen belegt werden. Ammoniumacetat und Di-
Ammoniumhydrogenphosphat erwiesen sich als die potentesten Beschleuniger, die Carbonate
können aufgrund der starken Neigung zum Schäumen nicht empfohlen werden;
Spezialanwendungen sind denkbar. Bei der Holzwerkstoffherstellung konnte eine
Presszeitverringerung von bis zu 35 % bei äquivalenten oder besseren mechanischtechnologischen
Eigenschaften im Vergleich zur Referenz erreicht werden. Dies ermöglicht
eine nicht zu vernachlässigende Energieeinsparung und eine Erhöhung der
Produktionskapazitäten bei relativ geringem Einsatz.
Aktualisiert: 2022-02-24
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