Herstellung und Eigenschaften chemisch vernetzter nanopartikulärer Beschichtungen

Herstellung und Eigenschaften chemisch vernetzter nanopartikulärer Beschichtungen von Hesselbach,  Jutta
Ziel dieser Arbeit war das Design nanopartikulärer, chemisch vernetzter und mechanisch beständiger Keramikbeschichtungen mittels systematischer Partikeloberflächenmodifizierung und Additivierung. Dabei standen unterschiedliche grenzflächenabhängige Formulierungsstrategien und deren Einfluss auf die Beschichtungsstruktur sowie deren resultierenden anwendungstechnischen Eigenschaften im Fokus der Untersuchungen. Als nanopartikuläres Material wurde Aluminiumoxid dispergiert, modifiziert, formuliert und zu Beschichtungen verarbeitet. Dabei wurden über die Zugabe von Vernetzungsadditiven unterschiedlicher Konzentration sowie Molekülstruktur und die Modifizierung der Partikeloberfläche mit unterschiedlichen Anteilen an Liganden Beschichtungsformulierungen hergestellt und weiterverarbeitet. Basierend auf diesen Beschichtungsformulierungen wurden Beziehungen zu den entstehenden Strukturen und anwendungstechnischen Eigenschaften abgeleitet. Hierbei konnte unter anderem festgestellt werden, dass in Abhängigkeit der Vernetzungsadditivkonzentration ein optimaler Partikelvernetzungsgrad vorliegt, bei welchem maximale mechanische Eigenschaften erzielt werden können. Eigenschaften wie die Oberflächenrauheit und damit die optischen Eigenschaften der Beschichtungsoberflächen werden durch Additivsegregationseffekte beeinflusst. Zusätzlich zum Einfluss verschiedener Formulierungsparameter auf die Schichtstrukturbildung, konnte gezeigt werden, dass auch eine Modifizierung des Beschichtungssubstrates zu höheren mechanischen Kennwerten führt. Durch die Variation des Anteils an Modifizierungsligand auf dem Substrat als auch durch die Variation der Formulierungseigenschaften konnte das wissenschaftliche Verständnis zur Partikelstrukturbildung in Beschichtungsprozessen deutlich vertieft und die identifizierten Erkenntnisse auf andere Partikelsysteme (Titandioxid) und Vernetzungsstrategien übertragen werden. Letzteres unterschied sich vor allem in der Zugabe des Vernetzungsadditiv. So konnten beispielsweise verbesserte mechanische Kennwerte erreicht werden, wenn die Zugabe des Vernetzungsadditives in einem anschließenden Prozessschritt nach der eigentlichen Schichtbildung erfolgt. Insgesamt konnten zahlreiche Wechselbeziehungen zwischen den Formulierungsparametern, der Schichtstrukturbildung sowie den anwendungstechnischen Beschichtungseigenschaften abgeleitet werden, welche auf andere Anwendungen übertragen werden können.
Aktualisiert: 2022-03-03
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Beschreibung des Sphäronisationsprozesses von pharmazeutischen Pellets mittels numerischer Methoden

Beschreibung des Sphäronisationsprozesses von pharmazeutischen Pellets mittels numerischer Methoden von Weiß,  Dominik
Kurzfassung In der vorliegenden Arbeit werden numerische Methoden verwendet, um den Prozess der Partikelabrundung in einem Sphäronisator zu simulieren. Die Partikelrundung in einem Sphäronisator basiert auf verschiedenen Teilprozessen, welche zum einen von der Partikeldynamik abhängen und zum anderen parallel ablaufen sowie sich gegenseitig überlagern und beeinflussen. Aufgrund dieser Komplexität existieren keine analytischen oder simulativen Ansätze zur Beschreibung des Gesamtprozesses. Deshalb ist das Hauptziel dieser Arbeit die Entwicklung eines Simulationsansatzes unter Verwendung numerischer Methoden, um die Partikelrundung während der Sphäronisation basierend auf der Partikeldynamik im Sphäronisator zu beschreiben. Die Simulation der Partikeldynamik erfolgte anhand der Diskrete-Elemente-Methode (DEM) auf der Mikroskala. Um die Interaktionen der Partikeln in der Simulation detailliert zu beschreiben, wurde zunächst das Deformations- und Stoßverhalten sphäronisierter Partikeln in Einzelpartikel-Experimenten untersucht. Basierend auf den experimentellen Ergebnissen wurde ein Kontaktmodell zur Beschreibung des Deformationsverhaltens der Partikeln entwickelt, validiert und implementiert. Damit konnte das dominant plastische Materialverhalten der Partikeln in der Simulation unter zyklischer Belastung abgebildet werden. Zur Validierung der DEM Simulationen der Partikeldynamik wurde die Partikelbewegung in Sphäronisationsexperimenten mittels einer Hochgeschwindigkeitskamera aufgenommen. Durch den Vergleich der experimentellen, durch automatische Bildauswertung der Aufnahmen erhaltenen Partikelgeschwindigkeiten mit den Partikelgeschwindigkeiten aus der Simulation konnten die Simulationsergebnisse bestätigt werden. In weiteren DEM Simulationen wurde der Einfluss verschiedener Prozessparameter auf die Partikelbewegung, die Durchmischung des Haufwerks sowie die Stoßcharakteristik in einem Sphäronisator analysiert. Dabei konnte gezeigt werden, dass die Verwendung einer Friktionsscheibe mit einer Cross-Hatched-Struktur bei einer Drehzahl von 1500 rpm für den verwendeten Sphäronisator den größten Energieeintrag ins System ermöglicht. Um den gesamten Rundungsprozess abzubilden wurde im nächsten Schritt ein Modellansatz entwickelt, welcher es ermöglicht die Partikelformentwicklung (PFE) aufgrund der Partikel-stöße im Sphäronisator zu beschreiben. In diesem PFE Ansatz wurden Submodelle zur Beschreibung des Einflusses der verschiedenen Formationsmechanismen auf die Formparameter der Partikeln, basierend auf den Stoßdaten aus der DEM, implementiert. Da die DEM Stoßdaten auf der Mikroskala vorliegen, die Formänderung der Partikeln in der PFE jedoch auf der Makroskala abläuft, wurde die Kopplung beider Methoden über einen mehrskaligen Ansatz entwickelt. Durch den Vergleich der zeitlichen Entwicklung der in den DEM-PFE Simulationen erhaltenen Partikelformen mit Partikelformentwicklungen aus experimentellen Arbeiten in der Literatur konnten die Anwendbarkeit des vorgestellten Simulationsansatzes bestätigt werden. In weiteren gekoppelten DEM-PFE Simulationen wurde anschließend der Einfluss verschiedener Anlagen- und Prozessparameter auf die Partikelrundung untersucht. Dabei zeigten die Simulationsergebnisse, dass insbesondere die Wahl der Friktionsscheibe sowie die eingesetzten Extrudate das Sphäronisationsergebnis beeinflussen.
Aktualisiert: 2023-01-27
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