Aus der Sicht des Chemikers ist der Sprühpolymerisationsvorgang besonders
interessant, da Formgebung, Reaktion und Trocknung parallel in einem
einstufigen Prozess in wenigen Sekunden ablaufen.
Die Kürze der Fallzeit, die in dem Reaktor herrschenden Bedingungen und
die Größe der fallenden Tropfen stellen jedoch enorme Anforderungen an
die prozessbegleitende Analytik.
Die Möglichkeit für die Analytik bietet die berührungslose Positionierung
in einem Kraftfeld, zum Beispiel in einem stehenden Ultraschallfeld in einer
akustischen Falle.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein akustischer Levitator für die berührungslose
Positionierung kleiner Tropfen aufgebaut und ist für den Einsatz bei
Temperaturen deutlich über 100 °C weiterentwickelt worden. Es konnte gezeigt
werden, dass die stabile Levitation von flüssigen und festen Proben bei
hohen Temperaturen und mit Gasüberströmung der Probe, bei Trocknungswie
auch bei den Reaktivprozessen möglich ist.
Die Ramanspektroskopische Messungen wurden mit Videoaufnahmen korreliert.
Damit ist es gelungen, die Konzentration und gleichzeitig die Volumenänderung
mit der Zeit zu verfolgen und dadurch die Aussagen über die zeitliche
Abnahme des Lösungsmittelanteils und die vorschreitende Polymerisation
zu ermöglichen.
Bei Versuchen mit dem Stoffsystem Wasser/N-Vinylpyrrolidon konnte gezeigt
werden, dass bei ähnlichen Bedingungen in dem Turmreaktor und dem
akustischen Levitator eine vergleichbare Morphologie des Produktes erhalten
wird.
Mit den gezeigten Experimenten konnte der akustische Levitator als Modellexperiment
für die Abläufe in einem Einzeltropfen für die Sprühpolymerisation
etabliert werden.
Aktualisiert: 2021-08-16
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Die Sprühpolymerisation bietet die Möglichkeit, Polymerpartikel mit einer definierten Oberflächenstruktur herzustellen. Durch die Hybridisierung der Verfahrensschritte Reaktion, Trocknung und Formgebung, sowie durch die Verwendung geringerer Mengen an Lösungsmittel kann die Sprühpolymerisation ein deutlich wirtschaftlicheres und umweltverträglicheres Verfahren sein als ein konventionelles (Semi-)Batch Verfahren. Zusätzlich ermöglicht die Miniaturisierung des Reaktionsraumes auf einen Tropfen einen sehr intensiven Stoff- und Wärmeaustausch und eröffnet so neue Prozessfenster, wie etwa die Durchführung von stark exothermen Reaktionen.
Die Kenntnis des Stoff- und Wärmetransports im Tropfen ist hier von entscheidender Bedeutung, da von diesen Eigenschaften sowohl die verfahrenstechnische Auslegung, die benötigte Strömungscharakteristik im Sprühturm als auch die resultierende Produkteigenschaft und die Produktqualität abhängen.
In dieser Arbeit wird der Zusammenhang zwischen dem Stoff- und Wärmetransport und der resultierenden Partikelstruktur beschrieben. Hierfür werden Polymerisationsexperimente im Einzeltropfen mit Hilfe eines akustischen Levitators beschrieben. Der Fokus der Untersuchungen liegt hierbei auf den Dimensionslosen Kennzahlen, auf der Reaktionskinetik der Radikalischen Polymerisation sowie auf verschiedenen Aspekten der Partikelbildung. Als Fazit wird eine Prozessstrategie vorgestellt, die als Leitfaden bei der Herstellung maßgeschneiderter Partikel durch Sprühpolymerisationen herangezogen werden kann.
Aktualisiert: 2022-04-04
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Die Sprühpolymerisation ist ein kontinuierliches Herstellungsverfahren, welches bereits seit den 50-iger Jahren bekannt ist, bis heute aber nicht in großtechnischem Maßstab in der Industrie angewandt wird. Wesentliche Vorteile der Sprühpolymerisation sind eine hohe Prozesssicherheit auch bei stark exothermen Reaktionen und das Zusammenfassen mehrerer Verfahrensschritte in einem Prozess. Dies macht die Sprühpolymerisation insbesondere für die Herstellung von Polyurethanen interessant. Ziel dieser Arbeit war daher die direkte Herstellung von pulverförmigen thermoplastischen Polyurethanpulvern (TPU) mittels Sprühpolymerisation.
In einer geeigneten Modellanlage werden grundlegende Betriebsparameter untersucht, um einen optimalen Betrieb des Reaktors bei Reaktionsgemischen unterschiedlichster Viskositäten zu gewährleisten. Darauf basierend werden verschiedene Vorgehensweisen zum Vertropfen von Reaktionsgemischen aufgezeigt, die einen optimierten Betrieb des Reaktors bei Gemischen unterschiedlichster Viskositäten erlauben. Als Resultat gelingt die direkte Darstellung von TPU-Pulvern mittels Sprühpolymerisation. Das gezeigte Verfahren umgeht dabei die Nachteile der gängigen Verfahren. Auf diese Weise hergestellte TPUs zeichnen sich durch eine kugelförmige Geometrie aus und besitzen daher optimale Rieseleigenschaften, was u.a. für Anwendungen im powder-slush-Bereich Vorteile bietet. Der weitgehende Verzicht auf Lösungsmittel ist unter dem Gesichtspunkt des Umweltschutzes ein weiterer Vorteil des vorgestellten Verfahrens.
Aktualisiert: 2021-08-16
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