Mit Hilfe von Quell-bzw. Lösereaktionen wird versucht, verschiedene Polyacryl nitrilfaserprovenienzen zu unterscheiden und ferner die Erkennung einer Hitze cehandlung der Fasern zu ermöglichen. Aus der Vielzahl von Lösungsmitteln und Lösungsmittelgemischen konnten einige gefunden werden, die eine Unterschei dung der Faserprovenienzen bedingt möglich machen. Ebenso läßt sich eine Hitzebehandlung der Fasern kenntlich machen. Bei sämtlichen Untersuchungen ist jedoch das Vorhandensein von Vergleichsmaterial unbedingt erforderlich. Auf Grund der Vielzahl von Lösungsmitteln bzw. Lösungsmittdgemischen und deren Kombinationsmöglichkeiten sowie der großen Anzahl von Polyacrylnitril faserprovenienzen ist es nicht möglich, eine allgemein gültige Gebrauchsanleitung zur Erkennung einer Hitzebehandlung der Polyacrylnitrilfasern anzugeben. Es muß derjenige, der sich mit diesen Problemen befaßt, intensive Vorversuche vor nehmen, um die für ihn geeignetsten Versuchsbedingungen herauszufinden. 9 Inhalt 1. Einleitung ..................................................... 13 2. Mikroskopische Quell-und Lösereaktionen ......................... 14 2.1 Quellungs-und Lösungsmittel für Polyacrylnitrilfasern 14 2.2 Veränderung der Quell-und Lösereaktionen durch eine Hitzebehandlung der Fasern ........................ 21 3. Halbmikroskopische Lösereaktionen mit Ameisensäure-Zinkchlorid-Läsungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 27 . . . . . . 4. Die Bestimmung von Läsepunkten ................................ 29 Literaturverzeichnis ................................................ 33 11 1. Einleitung Die Hitzebehandlung spielt im Ausrustungsprozeß der Polyacrylnitrilfasern eine wichtige Rolle. Daher ist es von großer Bedeutung, eine Möglichkeit zu finden, derartige Behandlungen der Fasern noch nachträglich feststellen zu können. Auf Grund von Untersuchungen, die wir an Polyamid-und Polyesterfasern [1,2] vorgenommen haben, lag es nahe, auch für Polyacrylnitrilfasern nach Quell-und Lösereaktionen zu suchen, die eine möglichst exakte und schnelle Erkennung der Fasern, hervorgerufen durch vorangegangene Behandlungen, zulassen.
Aktualisiert: 2023-07-03
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Mit Hilfe von Quell-bzw. Lösereaktionen wird versucht, verschiedene Polyacryl nitrilfaserprovenienzen zu unterscheiden und ferner die Erkennung einer Hitze cehandlung der Fasern zu ermöglichen. Aus der Vielzahl von Lösungsmitteln und Lösungsmittelgemischen konnten einige gefunden werden, die eine Unterschei dung der Faserprovenienzen bedingt möglich machen. Ebenso läßt sich eine Hitzebehandlung der Fasern kenntlich machen. Bei sämtlichen Untersuchungen ist jedoch das Vorhandensein von Vergleichsmaterial unbedingt erforderlich. Auf Grund der Vielzahl von Lösungsmitteln bzw. Lösungsmittdgemischen und deren Kombinationsmöglichkeiten sowie der großen Anzahl von Polyacrylnitril faserprovenienzen ist es nicht möglich, eine allgemein gültige Gebrauchsanleitung zur Erkennung einer Hitzebehandlung der Polyacrylnitrilfasern anzugeben. Es muß derjenige, der sich mit diesen Problemen befaßt, intensive Vorversuche vor nehmen, um die für ihn geeignetsten Versuchsbedingungen herauszufinden. 9 Inhalt 1. Einleitung ..................................................... 13 2. Mikroskopische Quell-und Lösereaktionen ......................... 14 2.1 Quellungs-und Lösungsmittel für Polyacrylnitrilfasern 14 2.2 Veränderung der Quell-und Lösereaktionen durch eine Hitzebehandlung der Fasern ........................ 21 3. Halbmikroskopische Lösereaktionen mit Ameisensäure-Zinkchlorid-Läsungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 27 . . . . . . 4. Die Bestimmung von Läsepunkten ................................ 29 Literaturverzeichnis ................................................ 33 11 1. Einleitung Die Hitzebehandlung spielt im Ausrustungsprozeß der Polyacrylnitrilfasern eine wichtige Rolle. Daher ist es von großer Bedeutung, eine Möglichkeit zu finden, derartige Behandlungen der Fasern noch nachträglich feststellen zu können. Auf Grund von Untersuchungen, die wir an Polyamid-und Polyesterfasern [1,2] vorgenommen haben, lag es nahe, auch für Polyacrylnitrilfasern nach Quell-und Lösereaktionen zu suchen, die eine möglichst exakte und schnelle Erkennung der Fasern, hervorgerufen durch vorangegangene Behandlungen, zulassen.
Aktualisiert: 2023-05-26
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Untersuchungen von W. BOBETH haben gezeigt, daG Wärmebehandlungen die Quellbarkeit von Polyesterfasern in Phenol herabsetzen. In der vorliegenden Ar beit wird über eingehende Untersuchungen mit modifizierten Quellmitteln an wärmebehandelten Fasern berichtet. Ebenso wird der Quellungsverlauf von säure und alkalibehandelten sowie belichteten Fasern beschrieben und Möglichkeiten aufgezeigt, wie solche Einwirkungen auf die Fasern nachträglich festgestellt wer den können. Die beschriebenen Quellreaktionen werden durch Lösereaktionen ergänzt. Die Bestimmung der Lösetemperatur von Polyesterfasern in m-Kresol wie auch die Quellreaktionen mit Phenol-Wasser erlauben Aussagen über die V orbehandlung der Fasern. Für die Unterscheidung zweier Materialien, deren Quellungsverhalten und Lösetemperaturen sehr ähnlich liegen, wie z. B. unfixierte und schwach fixierte Fasern, eignen sich Lösereaktionen mit Mischungen aus fluorierten Essig säuren und Eisessig. Durch die Wahl bestimmter Konzentrationsverhältnisse dieser Mischungen lassen sich diese Reaktionen für spezielle Zwecke weitgehend variieren. 5 lnhalt Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1. Quellreaktionen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 1. Quellungsverlauf von unfixierten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 2. Charakterisierung des zeitlichen Ablaufs der Quellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 3. Quellungsverlauf an verschiedenartig behandelten Polyesterfasern . . . . . . . . , 13 3. 1 Trockenhitzefixierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 3. 2 Sattdampf- und NaBhitzebehandlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 3. 3 Säureeinwirkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 3. 4 Alkalieinwirkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 3. 5 Lichteinwirkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 4. Schnittendenquellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 5. Unterscheidungsmöglichkeit von unfixiertem und sehr schwach fixiertem Polyestermaterial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 II. Lösereaktionen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1. Apparaturen zur Bestimmung des Lösepunktes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1. 1 Modifizierte Apparatur zur Bestimmung des Schmelzpunktes (Lösepun- bestimmungsapparatur) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1. 2 Löseapparatur mit Thermostataufheizung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 2. Löseverlauf an unfixierten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3. Löseverlauf an fixierten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 4. Lösepunkte an verschiedenartig behandelten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . .
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Mit dem Ausdruck» Schmelzpunkt« verbindet man bekanntlich die Vorstellung, daß eine Substanz bei einer genau definierten Temperatur aus dem festen in den flüssigen Zustand übergeht. In dieser Form hat der Begriff» Schmelzpunkt« jedoch nur für einheitliche kristalline niedermolekulare Verbindungen Gültigkeit. Hochpolymere, wie z. B. Polyamide, Polyurethane, Polyester, Polyäthylen, haben keinen Schmelzpunkt im ursprünglichen Sinne des Wortes; denn sie schmelzen nicht bei einer scharf definierten Temperatur, sondern innerhalb eines SchJllelz bereiches, der von Fall zu Fall verschieden ausgeprägt ist. Wenn im normalen Sprachgebrauch bei Hochpolymeren dennoch der Begriff »Schmelzpunkt« gebraucht wird, so ist man übereingekommen, darunter die jenige Temperatur zu verstehen, bei der die letzten Kristallite geschmolzen sind und daher die Doppelbrechung verschwindet [1], [2]. Während bei niedermolekularen Verbindungen ein unscharfer Schmelzpunkt in der Regel auf Verunreinigungen zurückzuführen ist, liegen die Ursachen bei den Hochpolymeren tiefer, vorausgesetzt, daß niedermolekulare Anteile, z. B. mono meres oder dimeres Caprolactam, entfernt sind, was ja im allgemeinen der Fall ist. Das besondere Verhalten der Hochpolymeren liegt vielmehr in ihrer Zweiphasen struktur begründet, nach der diese Stoffe aus kristallinen und nichtkristallinen Bereichen aufgebaut sind. Die Abhängigkeit des Schmelzpunktes von der Kettenlänge bei einer homologen Reihe (z.B. unverzweigte Paraffin-Kohlenwasserstoffe) ist bekannt und zeigt folgendes Bild [1]: Bei niederem Polymerisationsgrad nimmt der Schmelzpunkt zunächst rasch mit der Kettenlänge zu. Die Verbindungen sind kristallin, schmelzen scharf bei einer bestimmten Temperatur zu einer leicht beweglichen Flüssigkeit.
Aktualisiert: 2023-05-26
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Mit Hilfe von Quell-bzw. Lösereaktionen wird versucht, verschiedene Polyacryl nitrilfaserprovenienzen zu unterscheiden und ferner die Erkennung einer Hitze cehandlung der Fasern zu ermöglichen. Aus der Vielzahl von Lösungsmitteln und Lösungsmittelgemischen konnten einige gefunden werden, die eine Unterschei dung der Faserprovenienzen bedingt möglich machen. Ebenso läßt sich eine Hitzebehandlung der Fasern kenntlich machen. Bei sämtlichen Untersuchungen ist jedoch das Vorhandensein von Vergleichsmaterial unbedingt erforderlich. Auf Grund der Vielzahl von Lösungsmitteln bzw. Lösungsmittdgemischen und deren Kombinationsmöglichkeiten sowie der großen Anzahl von Polyacrylnitril faserprovenienzen ist es nicht möglich, eine allgemein gültige Gebrauchsanleitung zur Erkennung einer Hitzebehandlung der Polyacrylnitrilfasern anzugeben. Es muß derjenige, der sich mit diesen Problemen befaßt, intensive Vorversuche vor nehmen, um die für ihn geeignetsten Versuchsbedingungen herauszufinden. 9 Inhalt 1. Einleitung ..................................................... 13 2. Mikroskopische Quell-und Lösereaktionen ......................... 14 2.1 Quellungs-und Lösungsmittel für Polyacrylnitrilfasern 14 2.2 Veränderung der Quell-und Lösereaktionen durch eine Hitzebehandlung der Fasern ........................ 21 3. Halbmikroskopische Lösereaktionen mit Ameisensäure-Zinkchlorid-Läsungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 27 . . . . . . 4. Die Bestimmung von Läsepunkten ................................ 29 Literaturverzeichnis ................................................ 33 11 1. Einleitung Die Hitzebehandlung spielt im Ausrustungsprozeß der Polyacrylnitrilfasern eine wichtige Rolle. Daher ist es von großer Bedeutung, eine Möglichkeit zu finden, derartige Behandlungen der Fasern noch nachträglich feststellen zu können. Auf Grund von Untersuchungen, die wir an Polyamid-und Polyesterfasern [1,2] vorgenommen haben, lag es nahe, auch für Polyacrylnitrilfasern nach Quell-und Lösereaktionen zu suchen, die eine möglichst exakte und schnelle Erkennung der Fasern, hervorgerufen durch vorangegangene Behandlungen, zulassen.
Aktualisiert: 2023-05-25
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Aktualisiert: 2023-04-01
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Untersuchungen von W. BOBETH haben gezeigt, daG Wärmebehandlungen die Quellbarkeit von Polyesterfasern in Phenol herabsetzen. In der vorliegenden Ar beit wird über eingehende Untersuchungen mit modifizierten Quellmitteln an wärmebehandelten Fasern berichtet. Ebenso wird der Quellungsverlauf von säure und alkalibehandelten sowie belichteten Fasern beschrieben und Möglichkeiten aufgezeigt, wie solche Einwirkungen auf die Fasern nachträglich festgestellt wer den können. Die beschriebenen Quellreaktionen werden durch Lösereaktionen ergänzt. Die Bestimmung der Lösetemperatur von Polyesterfasern in m-Kresol wie auch die Quellreaktionen mit Phenol-Wasser erlauben Aussagen über die V orbehandlung der Fasern. Für die Unterscheidung zweier Materialien, deren Quellungsverhalten und Lösetemperaturen sehr ähnlich liegen, wie z. B. unfixierte und schwach fixierte Fasern, eignen sich Lösereaktionen mit Mischungen aus fluorierten Essig säuren und Eisessig. Durch die Wahl bestimmter Konzentrationsverhältnisse dieser Mischungen lassen sich diese Reaktionen für spezielle Zwecke weitgehend variieren. 5 lnhalt Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1. Quellreaktionen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 1. Quellungsverlauf von unfixierten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 2. Charakterisierung des zeitlichen Ablaufs der Quellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 3. Quellungsverlauf an verschiedenartig behandelten Polyesterfasern . . . . . . . . , 13 3. 1 Trockenhitzefixierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 3. 2 Sattdampf- und NaBhitzebehandlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 3. 3 Säureeinwirkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 3. 4 Alkalieinwirkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 3. 5 Lichteinwirkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 4. Schnittendenquellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 5. Unterscheidungsmöglichkeit von unfixiertem und sehr schwach fixiertem Polyestermaterial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 II. Lösereaktionen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1. Apparaturen zur Bestimmung des Lösepunktes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1. 1 Modifizierte Apparatur zur Bestimmung des Schmelzpunktes (Lösepun- bestimmungsapparatur) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1. 2 Löseapparatur mit Thermostataufheizung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 2. Löseverlauf an unfixierten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3. Löseverlauf an fixierten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 4. Lösepunkte an verschiedenartig behandelten Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . .
Aktualisiert: 2022-02-23
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Mit Hilfe von Quell-bzw. Lösereaktionen wird versucht, verschiedene Polyacryl nitrilfaserprovenienzen zu unterscheiden und ferner die Erkennung einer Hitze cehandlung der Fasern zu ermöglichen. Aus der Vielzahl von Lösungsmitteln und Lösungsmittelgemischen konnten einige gefunden werden, die eine Unterschei dung der Faserprovenienzen bedingt möglich machen. Ebenso läßt sich eine Hitzebehandlung der Fasern kenntlich machen. Bei sämtlichen Untersuchungen ist jedoch das Vorhandensein von Vergleichsmaterial unbedingt erforderlich. Auf Grund der Vielzahl von Lösungsmitteln bzw. Lösungsmittdgemischen und deren Kombinationsmöglichkeiten sowie der großen Anzahl von Polyacrylnitril faserprovenienzen ist es nicht möglich, eine allgemein gültige Gebrauchsanleitung zur Erkennung einer Hitzebehandlung der Polyacrylnitrilfasern anzugeben. Es muß derjenige, der sich mit diesen Problemen befaßt, intensive Vorversuche vor nehmen, um die für ihn geeignetsten Versuchsbedingungen herauszufinden. 9 Inhalt 1. Einleitung ..................................................... 13 2. Mikroskopische Quell-und Lösereaktionen ......................... 14 2.1 Quellungs-und Lösungsmittel für Polyacrylnitrilfasern 14 2.2 Veränderung der Quell-und Lösereaktionen durch eine Hitzebehandlung der Fasern ........................ 21 3. Halbmikroskopische Lösereaktionen mit Ameisensäure-Zinkchlorid-Läsungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 27 . . . . . . 4. Die Bestimmung von Läsepunkten ................................ 29 Literaturverzeichnis ................................................ 33 11 1. Einleitung Die Hitzebehandlung spielt im Ausrustungsprozeß der Polyacrylnitrilfasern eine wichtige Rolle. Daher ist es von großer Bedeutung, eine Möglichkeit zu finden, derartige Behandlungen der Fasern noch nachträglich feststellen zu können. Auf Grund von Untersuchungen, die wir an Polyamid-und Polyesterfasern [1,2] vorgenommen haben, lag es nahe, auch für Polyacrylnitrilfasern nach Quell-und Lösereaktionen zu suchen, die eine möglichst exakte und schnelle Erkennung der Fasern, hervorgerufen durch vorangegangene Behandlungen, zulassen.
Aktualisiert: 2023-04-02
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Aktualisiert: 2023-04-01
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Mit dem Ausdruck» Schmelzpunkt« verbindet man bekanntlich die Vorstellung, daß eine Substanz bei einer genau definierten Temperatur aus dem festen in den flüssigen Zustand übergeht. In dieser Form hat der Begriff» Schmelzpunkt« jedoch nur für einheitliche kristalline niedermolekulare Verbindungen Gültigkeit. Hochpolymere, wie z. B. Polyamide, Polyurethane, Polyester, Polyäthylen, haben keinen Schmelzpunkt im ursprünglichen Sinne des Wortes; denn sie schmelzen nicht bei einer scharf definierten Temperatur, sondern innerhalb eines SchJllelz bereiches, der von Fall zu Fall verschieden ausgeprägt ist. Wenn im normalen Sprachgebrauch bei Hochpolymeren dennoch der Begriff »Schmelzpunkt« gebraucht wird, so ist man übereingekommen, darunter die jenige Temperatur zu verstehen, bei der die letzten Kristallite geschmolzen sind und daher die Doppelbrechung verschwindet [1], [2]. Während bei niedermolekularen Verbindungen ein unscharfer Schmelzpunkt in der Regel auf Verunreinigungen zurückzuführen ist, liegen die Ursachen bei den Hochpolymeren tiefer, vorausgesetzt, daß niedermolekulare Anteile, z. B. mono meres oder dimeres Caprolactam, entfernt sind, was ja im allgemeinen der Fall ist. Das besondere Verhalten der Hochpolymeren liegt vielmehr in ihrer Zweiphasen struktur begründet, nach der diese Stoffe aus kristallinen und nichtkristallinen Bereichen aufgebaut sind. Die Abhängigkeit des Schmelzpunktes von der Kettenlänge bei einer homologen Reihe (z.B. unverzweigte Paraffin-Kohlenwasserstoffe) ist bekannt und zeigt folgendes Bild [1]: Bei niederem Polymerisationsgrad nimmt der Schmelzpunkt zunächst rasch mit der Kettenlänge zu. Die Verbindungen sind kristallin, schmelzen scharf bei einer bestimmten Temperatur zu einer leicht beweglichen Flüssigkeit.
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