Autor: Lars Spelter

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit den Grundlagen und der apparativen Umsetzung zur Klassierung feinster Partikel in Suspensionen. Bisher werden Partikel mit einer Größe unter einem Mikrometer im Labormaßstab mit Mikrokanalverfahren und Membranen nach ihrem Größenmerkmal fraktioniert. Im industriellen Maßstab sind Filter Stand der Technik. Während der Durchsatz in allen Mikrokanalverfahren für eine industrielle Anwendung zu gering und die Parallelisierung mit hohen Kosten und apparativem Aufwand verbunden ist, können in Filtern abgetrennte Partikel nicht vollständig zurück gewonnen werden. Daher wird der Fokus dieser Arbeit auf Zentrifugen liegen, denn hier lassen sich selbst Partikel bis zu wenigen Nanometern abtrennen, große Produktströme verarbeiten und alle Fraktionen vollständig nutzen. Um die Klassierung kolloidaler Suspensionen in Zentrifugen zu beschreiben, wird ein theoretisches Modell erarbeitet. Es ermöglicht eine Prognose des Klassiererfolgs, der Prozessführung sowie eine Optimierung des Zentrifugendesigns unter Berücksichtigung der Zentrifugengeometrie, der Betriebsparameter und der Eigenschaften der Suspension. Dies setzt die Kenntnis der Strömungsbedingungen, der Sedimentationseigenschaften der Partikel sowie der Effektivität der Zentrifuge selbst voraus. Aufgrund des unzureichenden Kenntnisstandes, der aus der bisher veröffentlichten Literatur zur Sedimentation submikroner Partikeln in Zentrifugen folgt, sind zunächst grundlegende Untersuchungen erforderlich. Um Partikel zu klassieren, müssen sie als Einzelpartikel dispergiert werden und stabil in einer Suspension vorliegen. Die Konzentration der Partikel muss ausreichend gering sein, damit schneller sedimentierende Partikel nicht zu viele langsamer sinkende mitreißen können. Durch Messungen des Zeta-Potentials, der konzentrationsabhängigen Sinkgeschwindigkeit sowie der Partikelgrößenverteilungen des Zulaufes, des Fein- und des Grobguts konnten die notwendigen Kenngrößen zur Beschreibung der Sedimentation bestimmt werden. Zunächst werden die Strömungsverhältnisse in einer Röhrenzentrifuge mit Laser-Doppler-Anemometrie in verschiedenen Anordnungen des Rotors gemessen. Dies ermöglicht die Beurteilung der tangentialen Beschleunigungseffizienz der verwendeten Einlassgeometrie sowie den Vergleich zwischen gemessenen und simulierten Strömungsgeschwindigkeiten, auch in axialer Richtung. Basierend auf den Messungen des Strömungsprofils können die mit Computational Fluid Dynamics (CFD) durchgeführten Simulationen validiert werden. Der Vergleich zeigt, dass für die tangentialen Geschwindigkeitsprofile und die Druckverteilung im Rotor eine gute Übereinstimmung zwischen Rechnung und Versuch erzielt wird. Allerdings sind Abweichungen im axialen Strömungsbild zu verzeichnen, wodurch eine reine Simulation der Strömungsbedingungen noch nicht möglich ist. Die Beschreibung der Strömungsvorgänge ist auch durch die Messung der Verweilzeit mit Hilfe eines elektrolytischen Markierungsverfahrens und durch den Einbau von strömungsbeeinflussenden Einbauten möglich. Aus den verschiedenen Mess- und Simulationstechniken lassen sich die Strömungsbedingungen für die unterschiedlichen Zentrifugentypen rekonstruieren. Bisher existiert kein Modell, das die Trennleistung einer Zentrifuge in Abhängigkeit des Füllgrades beschreibt. Dies ist in Röhrenzentrifugen jedoch eine entscheidende Vorraussetzung für die Prognose der Klassierung, da sich der Trenngrad über den Füllstand signifikant ändert und somit die Partikelgrößenverteilungen des Fein- und Grobgutes zeitlich nicht konstant sind. Um das Modell zu validieren, wird zunächst der Sedimentaufbau mittels Fotografie und bildgebender Magnetresonanztomografie (MRT) für verschiedene Modellprodukte bestimmt. Der Vergleich zwischen Simulation und experimentellen Daten zeigt eine gute Übereinstimmung. Außer dem Sedimentaufbau sollte für kompressible Produkte die druckabhängige Konsolidierung in der Berechnung berücksichtigt werden. Die Genauigkeit des prognostizierten Füllgradverlaufes unter Einbeziehung der Haufwerksverdichtung wird anhand zweier Modellprodukte gezeigt. Mit dem entwickelten Modell kann die Klassierung beliebiger Produkte berechnet werden, wenn die Partikelgrößenverteilung bekannt ist. Durch die gelungene Modellierung und die experimentelle Umsetzung der Feinstpartikelfraktionierung ist bewiesen, dass sich kolloidale Partikel dispergieren und durch ein negatives Zeta-Potential stabilisieren lassen und sich während des Prozesses wie gröbere Partikel verhalten. Besondere Annahmen um die Sedimentation submikroner Partikel zu beschreiben sind folglich nicht notwendig. Der letzte Teil der Arbeit beschäftigt sich mit dem Ausblick, die Feinstpartikelfraktionierung in Hochleistungszentrifugen im Pilotmaßstab umzusetzen. Hierzu werden neuartige Konzepte zur Lagerung, Rotorkonstruktion und Produktführung vorgestellt.