Durch den Einsatz einer ionischen Flüssigkeit (IL) konnten aus verschiedenen Zellstoffen über einen Trocken-Nass-Spinnprozess Cellulosefilamentfasern hergestellt werden. Durch Anpassung der Spinnbedingungen war es möglich Cellulosefasern für technische und textile Bereiche zu entwickeln. Die hergestellten Fasern wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM), Weitwinkelröntgendiffraktion (WAXS), Doppelbrechung, des Wasserrückhaltevermögens und mechanischer Prüfung untersucht. Kristallinität, Gesamtorientierung korrelierten unteranderen mit den mechanischen Eigenschaften der Fasern. Im Weiteren wurden sowohl Fasern aus dem IL-basiertem Spinnprozess als auch sogenannte Reifencordfasern als Carbonfaser (CF) Präkursoren eingesetzt. Im ersten Schritt der CF-Herstellung erfolgte eine kontinuierliche Stabilisierung erfolgte in einem neuartigen Niederdruckprozess. Die Charakterisierung der stabilisierten Fasern erfolgte über REM, WAXS, Elementaranalyse (EA), Infrarotspektroskopie und der Bestimmung des Limiting Oxygen Index. Die Carbonisierung erfolgte in kontinuierlichen Versuchen. Die erhaltenen CFn wurden mittels Elementaranalyse, mechanischer Prüfung, REM, Raman-Spektroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie und WAXS-Messungen untersucht. Weiterhin wurden Cellulose-basierte Materialien (Fasern und Vliese) als Trägermaterial für Polyethylenimin (PEI) eingesetzt. Für die PEI-Cellulosematerialien konnte über Thermogravimetrie mit nachgeschalteter Gasanalyse eine zyklenstabile CO2-Sorptionskapazität bestimmt werden.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Der Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit liegt in der Entwicklung, Charakterisierung und Bewertung eines Verfahrens zur kontinuierlichen heterogenen Reaktionsführung in einem nicht-katalytischen Festbettreaktor. Dabei werden sowohl die Vor- als auch Nachteile sowie Herausforderungen, im Speziellen der heterogenen Synthese (fest/flüssig), in einem kontinuierlichen Verfahren behandelt. Dies erfolgt am Beispiel der Synthese von Diazoliumsalzen über eine (Di-)N-Alkylierung oder -Aryllierung, eingesetzt als Liganden bei metallorganischen N-heterozyklischen Carbenkomplexen (M-NHC), welche ihrerseits vielversprechende pharmazeutische Wirkstoffe und Katalysatoren darstellen. Aus der Betrachtung und Bewertung des entwickelten kontinuierlichen Verfahrens sowie dessen Vorteilen aber auch Nachteilen gegenüber dem Batchverfahren folgen weiterhin mögliche Ansatzpunkte und Hilfestellungen für dessen Skalierung, Übertragung und die Entwicklung weiterer kontinuierlicher heterogener Synthesen
Aktualisiert: 2023-01-01
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In den über 50 Jahren seit der Entdeckung der Kronenether durch Charles J. Pedersen wurde ihre Anwendbarkeit auf vielfältigen Gebieten wie Sensorik, Extraktion von Metallionen aus Lösungsmitteln, Metalltrennung, Supramolekulare Chemie, biochemische Anwendungen sowie als Liganden für zahlreiche Metallionen untersucht. In dieser Arbeit konnten durch Festkörperreaktionen sowie durch Einsatz von Ionischen Flüssigkeiten als nicht-koordinierende Lösungsmittel wasser- und lösungsmittelfreie Metallhalogenid-Kronenetherverbindungen hergestellt werden, welche nebst ihrer zum Teil komplexen lokalen Koordination unerwartete Lumineszenzeigenschaften und nicht-lineare optische Effekte aufweisen.
Aktualisiert: 2022-03-17
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In der vorgelegten Forschungsarbeit wird die adsorptive Abtrennung von chromophoren Verunreinigungen aus imidazolbasierten ionischen Flüssigkeiten am Beispiel von 1-Ethyl-3-Methylimidazoliumacetat nach thermischer Beanspruchung betrachtet. Die Eignung verschiedener Adsorbentien zur spezifischen Entfernung von Chromophoren wird in einem Screening dargestellt. Die Entfärbung wird durch zwei identifizierte Mechanismen bestimmt, welche sich gegenseitig beeinflussen. Anhand etablierter kinetischer Modelle aus der Flüssigphasenadsorption wird die Entfärbungskinetik über Geschwindigkeitskonstanten ki beschrieben und diskutiert. Die bestimmten Modellparameter sind jedoch durch Stofftransporteffekte sowie die beiden Mechanismen überlagert. Ein vorgestelltes, mechanistisches Entfärbungsmodell ermöglicht die differenzierte Beschreibung der identifizierten Entfärbungsmechanismen. Die Erkenntnisse aus statischen Messungen werden auf die dynamische Entfärbung an einem Festbett übertragen und anhand von Durchbruchskurven evaluiert. Zusammenfassend lassen sich aus den gewonnenen Erkenntnissen optimale Betriebsparameter zur Entfärbung imidazolbasierter ionischer Flüssigkeiten nach thermischer Belastung diskutieren. Abgeleitete Erkenntnisse der Reinigung können auf imidazolbasierte ionische Flüssigkeiten aus thermischer Belastung angewendet werden.
Aktualisiert: 2022-03-17
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