Additive verbessern die Eigenschaften von Kunststoffen bereits in geringen Mengen signifikant. Sie für die Qualitätssicherung zu quantifizieren, stellt allerdings viele vor eine Herausforderung. Die Nahinfrarot (NIR)-Spektroskopie hat sich hierbei häufig als gutes Hilfsmittel etabliert. Allerdings stößt diese an ihre Grenzen, denn neben Additiven in geringen Mengen enthalten Kunststoffcompounds auch oft Füllstoffe wie Kreide oder Talkum in höheren Mengen, die die Verarbeitung vereinfachen und die mechanischen Eigenschaften verbessern. Diese Mineralstoffe streuen das Messsignal im NIR-Bereich sehr, wodurch Additive nur noch schwierig quantifiziert werden können. Um dennoch eine Qualitätssicherung zu ermöglichen, wurden die Möglichkeiten der Spektroskopie im ultravioletten (UV) Wellenlängenbereich untersucht. Des Weiteren wurden mit Hilfe von Optiksimulationen neue Geometrien für Sondenfenster entwickelt und Adapter mit mehreren möglichen Messwinkeln gefertigt. Für die eigentliche Quantifizierung wurden gestützt auf einen statistischen Versuchsplan robuste Regressionsmodelle erstellt, die die Bestimmung des Additivgehalts im Subprozent-Bereich ermöglichen trotz eines Füllstoffgehalts von 50 %. Hierdurch kann eine zerstörungsfreie Qualitätssicherung des Compoundierprozesses implementiert werden.
Aktualisiert: 2022-12-08
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The present work deals with the experimental investigation of the high-pressure polymerization of ethene on a laboratory scale. In the first, more technically oriented part, an existing polymerization miniplant is improved and an experimental methodology for kinetic experiments is introduced. This is validated in the further course of the work on two reaction steps: The kinetic investigation of the ethene-propene copolymerization and the quantification of the transfer activity of various hydrocarbons. In the first case, the reactivity ratios of both monomers will be analyzed using 13C NMR spectroscopy. In the latter case, the transfer constants of multiple alkanes and olefins will first be determined experimentally and subsequently by using a kinetic model in order to assess the plausibility of the data. Quantifying the impacts of temperature, pressure and the chemical structure of the considered hydrocarbons helps to generate kinetic data that can further be used to describe the high-pressure process.
Aktualisiert: 2021-09-30
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Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Kombination der katalytischen und der radikalischen Polymerisation von Ethylen in einem kontinuierlichen Prozess. Es soll unter Hochdruckbedingungen ein Polymer synthetisiert werden das sowohl die Vorteile des HDPEs als auch die des LDPEs vereint. Mit Hilfe einer Kombination aus zwei Reaktoren können die katalytische und die radikalische Polymerisation nacheinander ablaufen. Die Möglichkeit LDPE auf zuvor synthetisiertes HDPE zu graften besteht durch den Schritt des Transfers zum Polymer. Diese Übertragungsreaktion der Radikalstelle tritt bei einer radikalischen Polymerisation auf.
Durch diesen neuartigen Prozess soll ein Polyethylen synthetisiert werden, das aus einem HDPE-Grundgerüst besteht jedoch eine gewisse Anzahl an LCB besitzt.
Aktualisiert: 2021-12-20
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