Eigenschaften der inneren Grenzflächen in Nanokompositen basierend auf Silikonelastomer

Eigenschaften der inneren Grenzflächen in Nanokompositen basierend auf Silikonelastomer von Rempe,  Annika-Sophie
Die Wirksamkeit nanoskaliger Füllstoffe auf relevante Isoliereigenschaften wird beispielhaft für Silikonelastomer gezeigt. Mit Hilfe der dielektrischen Spektroskopie und der Rasterkraftmikroskopie wird die räumliche Ausdehnung der dafür als ursächlich angenommenen Interphase zwischen den Nanopartikeln und dem Polymer bestimmt. Dabei wird erstmals der Einfluss der realen Partikelverteilung berücksichtigt, die mit dreidimensionaler Transmissionselektronenmikroskopie gewonnen wird.
Aktualisiert: 2023-03-30
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Rheologie- und Prozessmodelle zur Herstellung hochviskoser nanopartikulärer Suspension

Rheologie- und Prozessmodelle zur Herstellung hochviskoser nanopartikulärer Suspension von Finke,  Paul Benedikt
Die Modellierung verfahrenstechnischer Prozesse hat zum Ziel, diese mathematisch beschreibbar zu machen und dadurch den experimentellen Aufwand bei der Etablierung von Prozessen zu verringern und höhere Prozesskontrolle zu erreichen. Eine zentrale Voraussetzung hierfür ist ein tiefgreifendes Prozessverständnis. Im Falle der Dispergierung von Nanopartikeln in laminarer Scherströmung ist bekannt, dass eine wechselseitige Abhängigkeit von Partikeleigenschaften (z.B. Größe und Festigkeit), Beanspruchungsbedingungen und Formulierungseigenschaften besteht. Während diese grundlegenden Zusammenhänge für einzelne Aspekte bereits beschrieben sind, ist eine umfassende modellhafte Beschreibung des Herstellungsprozesses hochviskoser nanopartikulärer Suspensionen in laminarer Scherströmung bisher nicht erfolgt. Die Ursache hierfür liegt vor allem in der bis dato unzureichenden Modellierbarkeit der Viskosität nanopartikulärer Suspensionen. Sie ist von hoher Wichtigkeit bei der Beanspruchung von Partikeln in laminarer Scherströmung, ist aber aufgrund der Änderung der Partikelgrößenverteilung und der damit einhergehenden Veränderung der Partikelwechselwirkungen während der Dispergierung ihrerseits einer fortwährenden Änderung unterworfen. In dieser Arbeit wurde daher zunächst ein weitgehend mechanistisches Viskositätsmodell für nanopartikuläre Suspensionen entwickelt, um das rheologische Verhalten während des Prozesses beschreiben zu können. Zur Modellentwicklung und Parametrisierung wurde ein genetischer Algorithmus entwickelt und angewendet. Das Modell erlaubt die Beschreibung der Viskosität in Abhängigkeit von Partikelanteil, Partikelgröße, Temperatur und Scherrate. Auch eine Extrapolation über den kalibrierten Bereich hinaus ist möglich. Auf Basis bekannter Zusammenhänge zur Beanspruchung von Partikeln in zäher Scherströmung wurde in dieser Arbeit ein Beanspruchungsmodell für die Dispergierung in laminarer Scherströmung entwickelt. Schlüsselelement ist die Differenzierung zwischen effektiver und nicht effektiver Beanspruchung, abhängig davon, ob die auf das Partikel wirkende Schubspannung ausreicht, einen Partikelbruch herbeizuführen. Zur Parametrisierung des Beanspruchungsmodells wurde ein Prozessmodell entwickelt und in Form einer Populationsbilanz angewendet. Die kombinierte Nutzung des Beanspruchungsmodells und des Prozessmodells hat das Potential, für die Entwicklung und die Maßstabsübertragung von Knetprozessen herangezogen zu werden. Auch eine Übertragung des Modells auf weitere Dispergiergeräte erscheint möglich.
Aktualisiert: 2022-08-02
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Synthese nanopartikulärer Materialien und ihre Kombination zu magnetischen Dünnschichten

Synthese nanopartikulärer Materialien und ihre Kombination zu magnetischen Dünnschichten von Preller,  Tobias
Die Kombination ausgewählter nanopartikulärer Materialien in einer einzigen Dünnschicht besitzt ein enormes Potential zur gezielten Miniaturisierung und Effizienzsteigerung elektronischer Produkte. Aus diesem Grund wurde in der vorliegenden Arbeit ein neuartiger Ansatz zur Herstellung magnetischer Nanokomposit-Dünnschichten aus zwei unterschiedlichen nanopartikulären Materialien basierend auf einer Prozesskette etabliert, die systematisch entlang der einzelnen Prozessschritte untersucht wurde. Diese umfassen die chemische Synthese und Funktionalisierung der Nanomaterialien sowie im Anschluss deren kombinierte Abscheidung mittels Nassbeschichtungsverfahren unter kontrollierten Bedingungen. Dazu wurden die Materialien Eisenplatin, Eisenoxid, Bariumferrit-Vorläufer und Zirkoniumdioxid mittels nichtwässriger Methoden erzeugt. Insbesondere die Herstellung von nanopartikulärem Eisenplatin und Bariumferrit-Vorläufer wurde umfangreich untersucht und neue Synthesemethoden für die unterschiedlichen Partikelsorten aufgezeigt. Die Abscheidung der kombinierten Materialien fand im Anschluss überwiegend unter Verwendung der erweiterten Auftropfbeschichtung statt. In den erzeugten Dünnschichten wurde eine hohe Korrelation der magnetischen Eigenschaften und der strukturellen Anordnung der eingesetzten Nanomaterialien festgestellt. Darüber hinaus konnte gezeigt werden, dass eine thermische Nachbehandlung der Nanokomposit-Dünnschichten zur Bildung neuer, definierter Phasen und Schichteigenschaften eingesetzt werden kann.
Aktualisiert: 2021-11-08
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Polymere Dielektrika für Leistungskondensatoren

Polymere Dielektrika für Leistungskondensatoren von Streibl,  Maximilian
Für die Hochspannungs-Gleichstromübertragung werden Konverterstationen benötigt, in denen eine große Anzahl an Leistungskondensatoren verbaut ist. Solche Leistungskondensatoren bestehen aus biaxial orientierten Polypropylenfolien (BOPP-Folien), die als Dielektrikum dienen. Eine Möglichkeit, um Leistungskondensatoren kleiner bauen zu können, ist, Materialien mit einer höheren Durchschlagsfestigkeit herzustellen, sodass die Dielektrikumsfolien dann dünner ausgeführt werden können. Hierzu werden zwei Ansätze verfolgt. Einerseits kann durch das Zumischen von keramischen Nanopartikeln zu den Polypropylenfolien die Durchschlagsfestigkeit erhöht werden. Andererseits bieten Polymerblends aus Polypropylen und einem Cycloolefin-Copolymer (COC), die Möglichkeit, die elektrischen Materialeigenschaften maßzuschneidern und dabei die Verluste zu verringern oder zumindest nicht größer werden zu lassen. Neben der Herstellbarkeit und der Charakterisierung der Werkstoffe steht dabei die Untersuchung der resultierenden elektrischen Eigenschaften der Folien im Vordergrund. Dabei liegt der Fokus auf der Durchschlagsfestigkeit. Die Arbeit endet nicht bei der Materialentwicklung im Labormaßstab, sondern es werden auch Hochskalierungsansätze durchgeführt und Kondensatoreinzelwickel hergestellt, die hinsichtlich ihrer elektrischen Eigenschaften charakterisiert werden. Schließlich finden auch an Normen angelehnte anwendungsrelevante Lebensdauertests bei erhöhten Temperaturen statt, um eine Aussage über die industrielle Relevanz treffen zu können.
Aktualisiert: 2020-11-19
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Zweistufige Modifzierung von Nanopartikeln zur maßgeschneiderten Einbettung in Nanokomposite

Zweistufige Modifzierung von Nanopartikeln zur maßgeschneiderten Einbettung in Nanokomposite von Kockmann,  Alexander
Nanokomposite stellen eine Kategorie von Kompositen dar, durch die stabile, aber dennoch leichte Werkstoffe hergestellt werden können. Obwohl bereits eine Vielzahl von polymerbasierten Nanokompositen in der Praxis eingesetzt werden, sind die zugrundeliegenden Mechanismen der mechanischen Verstärkung noch nicht vollständig bekannt. Um die Wirkmechanismen zu ergründen, ist eine Möglichkeit erforderlich vergleichbar und variabel die bedeutende Phasengrenze zwischen Partikel und Matrix einzustellen. So können die Auswirkungen der geänderten Grenzschicht mit den sich ergebenden mechanischen Eigenschaften in Korrelation gebracht werden. In dieser Arbeit wurde eine Methodik entwickelt und evaluiert, mit der eingestellt werden kann, welche chemischen funktionellen Gruppen an der Oberfläche der Nanopartikel vorliegen und mit der Umgebung wechselwirken. Im Vergleich zu bisherigen Strategien bietet diese Methode den Vorteil einer besonders hohen Vergleichbarkeit sowie Flexibilität in Bezug auf die chemische Beschaffenheit der NP-Oberfläche, durch die potentiell eine Vielzahl von Einflüssen untersucht und miteinander verglichen werden kann. Es wurden sowohl ZrO2- als auch Al2O3-Partikel mit unterschiedlichen chemischen Oberflächen zur Wechselwirkung mit der polymeren Matrix versehen und die Auswirkung einer kovalenten Anbindung der Partikel an die Matrix auf die resultierenden mechanischen Eigenschaften untersucht.
Aktualisiert: 2021-03-31
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Entwicklung neuer Materialien für die additive Fertigung und das Rapid Prototyping von Glas und Polymethylmethacrylat

Entwicklung neuer Materialien für die additive Fertigung und das Rapid Prototyping von Glas und Polymethylmethacrylat von Kotz,  Frederik
Zur Herstellung von Quarzglas wurden Nanokomposite entwickelt, welche polymerisiert werden können. In einem Entbinderungs- und Sinterschritt entsteht ein transparentes Quarzglas. Die Nanokomposite können sowohl mittels Stereolithographie gefertigt aber auch mittels replikativer Verfahren strukturiert werden. Es wurden PMMA Präpolymere entwickelt, welche lithographisch in wenigen Sekunden strukturiert werden können. PFPEs wurden für die Stereolithographie etabliert. Curable nanocomposites were developed to fabricate fused silica glass. During a thermal debinding and sintering step a transparent fused silica glass is received. These nanocomposites can be structured using stereolithography or replicative processes. PMMA prepolymers were developed which can be structured using lithography in a few seconds. PFPEs were established as a stereolithography material.
Aktualisiert: 2021-02-11
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Zweistufige Modifzierung von Nanopartikeln zur maßgeschneiderten Einbettung in Nanokomposite

Zweistufige Modifzierung von Nanopartikeln zur maßgeschneiderten Einbettung in Nanokomposite von Kockmann,  Alexander
Nanokomposite stellen eine Kategorie von Kompositen dar, durch die stabile, aber dennoch leichte Werkstoffe hergestellt werden können. Obwohl bereits eine Vielzahl von polymerbasierten Nanokompositen in der Praxis eingesetzt werden, sind die zugrundeliegenden Mechanismen der mechanischen Verstärkung noch nicht vollständig bekannt. Um die Wirkmechanismen zu ergründen, ist eine Möglichkeit erforderlich vergleichbar und variabel die bedeutende Phasengrenze zwischen Partikel und Matrix einzustellen. So können die Auswirkungen der geänderten Grenzschicht mit den sich ergebenden mechanischen Eigenschaften in Korrelation gebracht werden. In dieser Arbeit wurde eine Methodik entwickelt und evaluiert, mit der eingestellt werden kann, welche chemischen funktionellen Gruppen an der Oberfläche der Nanopartikel vorliegen und mit der Umgebung wechselwirken. Im Vergleich zu bisherigen Strategien bietet diese Methode den Vorteil einer besonders hohen Vergleichbarkeit sowie Flexibilität in Bezug auf die chemische Beschaffenheit der NP-Oberfläche, durch die potentiell eine Vielzahl von Einflüssen untersucht und miteinander verglichen werden kann. Es wurden sowohl ZrO2- als auch Al2O3-Partikel mit unterschiedlichen chemischen Oberflächen zur Wechselwirkung mit der polymeren Matrix versehen und die Auswirkung einer kovalenten Anbindung der Partikel an die Matrix auf die resultierenden mechanischen Eigenschaften untersucht.
Aktualisiert: 2021-03-31
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Direkter Drucksensor unter Verwendung von Kohlenstoffnanoröhren-Nanokompositen

Direkter Drucksensor unter Verwendung von Kohlenstoffnanoröhren-Nanokompositen von Dinh,  Nghia Trong
Im Gegensatz zu herkömmlichen Dehnungsmessstreifen können Carbon nanotube (CNT)-basierte Komposite zusätzlich eine ausgeprägte Druck-abhängigkeit des Widerstandes aufweisen. Deshalb können Drucksensoren aus CNT-Nanokomposite ohne den Einsatz von Verformungskörpern wie z. B. Biegebalken aufgebaut werden. Die möglichen Anwendungsgebiete für diese direkt messenden Sensoren wurden in der vorliegenden Arbeit bei drei industriellen Anwendungen wie z. B. bei Robotergreifarmen gezeigt. Die Zielstellung dieser Arbeit ist die Entwicklung und Charakterisierung eines neuartigen Sensors aus CNT-Nanokomposite. Unter Verwendung von Multi-walled carbon nanotube (MWCNT)-Epoxidharz und interdigitalen Elektroden soll der Sensor auf wenigen Quadratzentimetern Drücke im Megapascal-Bereich und somit Kräfte im Kilonewton-Bereich messen können. Durch die Auswahl geeigneter Werkstoffe und die Modellierung mit der Finite Element Methode wurde der Sensorentwurf durchgeführt sowie der Messbereich abgeschätzt. Die Herstellung der MWCNT-Epoxidharz-Dispersion erfolgte durch mechanische Mischverfahren. Anschließend wurden aus der Dispersion druckempfindliche Schichten mit der Schablonendrucktechnik hergestellt. Dabei wurden die Herstellungs-parameter und besonders der Füllstoffgehalt der MWCNTs variiert, um deren Einflüsse auf das mechanische, thermische und elektrische Verhalten zu untersuchen. Die Charakterisierung der mechanischen Kenngrößen erfolgte mit Zugversuchen und dynamisch-mechanischer Analyse. In den Untersuchungen zeigen die MWCNT-Komposite eine signifikante Steigerung der Zugfestigkeit und eine Erhöhung der Glasübergangstemperatur gegenüber reinem Epoxidharz. Die Abhängigkeiten der Druckempfindlichkeit und der Temperaturempfindlichkeit vom Füllstoffgehalt wurden untersucht. Eine besonders hohe Druckempfindlichkeit, aber auch Temperaturempfind-lichkeit wurde bei Proben mit geringem Füllstoffgehalt (1 wt% und 1,25 wt%) festgestellt. Es ist also wichtig, die richtige Materialkombination für diese Art Sensor zu finden. Die realisierten Sensoren liefern zuverlässige Antwortsignale bei wiederholten Belastungen bis zu einer Belastung von 20 MPa (entspricht 2 kN). Zusätzlich wurde der Temperatureinfluss in einem Bereich von −20 °C bis 50 °C durch eine Wheatstonesche Brückenschaltung kompensiert. Die vorliegende Arbeit zeigt, dass eine zuverlässige Druckmessung mit einer Temperaturmessabweichung von 0,214 MPa/10 K gewährleistet werden kann.
Aktualisiert: 2021-09-08
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Zum Nachweis der Interphase bei polymeren Nanokompositen

Zum Nachweis der Interphase bei polymeren Nanokompositen von Seiler,  Johannes
Bei gefüllten Elektroisolierwerkstoffen kann sich zwischen den Füllstoffpartikeln und dem Polymer ein räumlich ausgedehntes Wechselwirkungsgebiet ausbilden. Dieses wird als Interphase bezeichnet und kann bei nanoskalig gefüllten Werkstoffen, sog. Nanokompositen, bereits für geringe Füllgrade einen Großteil des Werkstoffvolumens einnehmen. In dieser Arbeit werden verschiedene Methoden bezüglich ihrer Eignung zum Nachweis der Interphase in Nanokompositen der Elektroisoliertechnik untersucht. Dabei konnte mit Hilfe der elektrostatischen Kraftmikroskopie die Interphase erstmalig sichtbar gemacht und ihre räumliche Ausdehnung bestimmt werden.
Aktualisiert: 2019-12-12
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Laserbasierte Generierung von Nanokompositmaterialien für medizintechnische Anwendungen

Laserbasierte Generierung von Nanokompositmaterialien für medizintechnische Anwendungen von Kracht,  Dietmar, Schwenke,  Andreas
Die Materialforschung ist eine wichtige Innovationsquelle für neuartige Medizinprodukte. Einen Ansatz zur Verbesserung der medizintechnisch relevanten Eigenschaften von Kunststoffen stellen polymere Nanokomposite dar, aufgebaut aus in einer polymeren Matrix homogen verteilten Nanomaterialien. Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Herstellung, Verarbeitung und biologische Wirkung von polymeren Nanokompositen untersucht. Das angewendete Lösungskonzept umfasste die Formulierung von Verfahrensansätzen zur Produktion von Nanokompositen mit homogen verteilten Nanopartikeln. Zur Generierung kolloidaler Nanomaterialien wurde die gepulste Laserablation in Flüssigkeiten eingesetzt und deren Weiterverarbeitung zu Nanokompositen entlang der vollständigen Prozesskette bis zur Formgebung mittels Spritzgießen und Extrusion charakterisiert. Im ersten Schritt wurde hierzu eine geeignete Anlagentechnik für die reproduzierbare Nanopartikelgenerierung mittels gepulster Laserablation in Flüssigkeiten entwickelt, aufgebaut und charakterisiert. Dabei wurde der Einfluss der Prozessparameter auf die Produktivität des Verfahrens analysiert. Mit der lösungsmittelbasierten und der monomerbasierten Fluidcompoundierung konnten zwei Verfahren zur Einbettung lasergenerierter Nanomaterialien in Polymere definiert werden. Für wässrige Kolloide wurde ein Verfahren entwickelt und zum Patent angemeldet, bei dem die Agglomeration der Nanopartikel bei der Trocknung durch Adsorption auf der Oberfläche von Mikropartikeln umgangen wird und in 'geträgerten Nanopartikeln' resultiert. Als erste medizinische Fragestellung wurden Nanokomposite mit antibakteriellen Eigenschaften auf Basis der Freisetzung von Metallionen (Silber, Kupfer, Zink, Magnesium) untersucht. Des Weiteren wurden durch Gold- und Platinnanopartikel die Oberfläche von Nanokompositen derart beeinflusst, dass eine vermehrte Besiedlung mit Endothelzellen und damit verbesserte Hämokompatibilität erreicht wurde. Abschließend wurde anhand von Prototypen die Eignung der Nanokomposite für eine industrielle Verarbeitung demonstriert. Die gewonnen Erkenntnisse belegen, dass die gepulste Laserablation in Flüssigkeit ein geeignetes Verfahren zur Generierung von Nanokompositen für medizintechnische Anwendungen darstellt.
Aktualisiert: 2019-10-17
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