Die Optimierung der katalytischen Aktivität von Übergangsmetallkomplexen ist Gegenstand aktueller Forschung, gerade in Bezug auf technische Prozesse. Durch den Einsatz von redoxaktiven Ligandensystemen ist es möglich, die Aktivität und Selektivität solcher Verbindungen maßgeblich zu beeinflussen. Daher ist die Entwicklung neuartiger Modellsysteme, die über redoxschaltbare Einheiten verfügen, von besonderem Interesse.
Die vorliegende Arbeit behandelt die Synthese und die umfassende Analyse multimetallischer Übergangsmetallkomplexe redoxschaltbarer Ligandensysteme. Der erste Teil befasst sich mit der Untersuchung helikaler Münzmetallkomplexe auf Basis von eisen- und rutheniumhaltigen Redoxliganden, wobei der Fokus auf dem Zusammenspiel der auf diese Weise kombinierten Metallatome liegt. Im zweiten Teil wird eine neue Syntheseroute zur Darstellung von asymmetrisch difunktionalisierten 1,1'-Ferrocenderivaten vorgestellt. Hierdurch konnte eine Serie neuartiger redoxschaltbarer Metalloliganden mit maßgeschneiderten elektrochemischen Eigenschaften erzeugt werden. Die daraus erhaltenen redoxschaltbaren Nickel-, Kupfer- und Palladiumkomplexe bieten einen vielversprechenden Ansatzpunkt für katalytische Folgestudien.
Aktualisiert: 2023-05-15
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Diese Dissertationsschrift behandelt die Synthese von Übergangsmetallkomplexen mit P,N-Liganden und ihre Anwendung in der homogenen Katalyse.
Es konnte erstmalig eine Methode zur Deuterierung von Phenylessigsäurederivaten etabliert werden. Dies gelang unter Verwendung des bereits für die Deuterierung anderer Substrate bekannten Tamm-Katalysators. Dessen katalytischen Eigenschaften wurden in der Folge ausführlich untersucht. Dabei konnten unter Zuhilfenahme von DFT-Rechnungen der Mechanismus und die dazugehörigen Energiebarrieren ermittelt werden. Außerdem wurde der Einfluss der Temperatur auf die Aktivität des Katalysators untersucht.
Des Weiteren wurden verschiedene Übergangsmetallkomplexe der Metalle Iridium, Rhodium, Kupfer und Gold synthetisiert und auf ihre Eigenschaften in der homogenen Katalyse hin untersucht.
Aktualisiert: 2022-12-30
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Diese Dissertation beschreibt u.a. die Synthese und Charakterisierung neuartiger P,N-Ligandensysteme sowie deren Metallkomplexe, wobei ein besonderer Fokus auf den photophysikalischen Eigenschaften der Komplexe lag. Hierfür wurden drei unterschiedliche bifunktionelle Ligandensysteme, welche sowohl Stickstoff- als auch Phosphan bzw. Phosphansulfid-Funktionalitäten besitzen, synthetisiert. Als neuartige Liganden wurden ein Triarylphosphan-funktionalisiertes ß-Diketimin (PNac-H), ein Phosphan-funktionalisierter Amidin-Ligand (DPPM-C(N-Dipp)2H) sowie ein Phosphan- bzw. Phosphansulfid-funktionalisiertes BIAN-Ligandensystem ((S)PPh2-BIAN) realisiert. Aufgrund der unterschiedlichen Donorstellen (harte Stickstoff- und weiche Phosphan-Einheiten) der entsprechenden Liganden konnten mittels Metallkoordination unterschiedliche Koordinationspolyeder aufgebaut sowie selektive Metallkoordinationen realisiert werden. Die dargestellten P,N-Systeme erwiesen sich demnach als geeignete, multifunktionale Liganden zum Aufbau von mono- und bimetallischen Komplexen. Die spezifische Struktur des PNac-Ligandensystems ermöglichte u.a. die Stabilisierung einer reaktiven, subvalenten Ni(I)-Spezies, welche nachfolgend hinsichtlich ihrer Reaktivität und der Aktivierung kleiner Moleküle untersucht wurde. Für ausgewählte Metallkomplexe wurden zudem deren photophysikalischen Eigenschaften näher betrachtet.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Diese Dissertationsschrift befasst sich mit Hauptgruppen- und Übergangsmetallverbindungen der N-heterocyclischen Carbene (NHCs), die im Rückgrat eine schwach koordinierende, anionische Boryleinheit (WCA = weakly coordinating anionic) tragen. Hauptsächlich wurden funktionalisierte Analoga der Carbene 1,3-Bis(2,6-diisopropylphenyl)imidazol-2-yliden (IDipp) und 1,3-Bis(2,4,6-trimethylphenyl)-imidazol-2-yliden (IMes) verwendet.
Zur Stabilisierung bereits bekannter trihapto-Allylnickelkomplexe wurde ein zusätzlicher Ligand eingeführt, um Komplexe des Typs [WCA-IDipp)Ni(trihapto-C3H5)L] (L = CO, PMe3, PMe2Ph, PMePh2) zu synthetisieren und zu charakterisieren. Des Weiteren wurden Zerfallsprodukte des Komplexes [WCA-IDipp)Ni(trihapto-C3H5)] identifiziert und zum Teil charakterisiert.
In einem weiteren Abschnitt wurden diverse NHC-Gold(I)komplexe synthetisiert und charakterisiert. Zudem wurde ein Gold(III)komplex des Typs [Li(THF)n][(WCA-IMes)Au(Biphenylen)Cl] erfolgreich isoliert und charakterisiert. Um die Reihe der Münzmetalle zu vervollständigen, wurden diverse Kupfer- und Silberkomplexe synthetisiert.
Durch die Deprotonierung des freien Carbens IDipp mittels n-Butyllithium in Anwesenheit von M(HMDS) Salzen (M = Na, K; HMDS = Hexamethyldisilazid) entstehen hochreaktive Produkte, deren genaue Zusammensetzung in dieser Arbeit thematisiert wurden. Durch Reaktion dieser Produkte mit dem Boran B(C6F5)3 wurden anschließend Natrium- und Kaliumkomplexe des WCA-NHCs isoliert.
Zuletzt wurden diverse 2-Iodoimidazoliumborate diskutiert. Insbesondere wurden mehrere Addukte des Typs [(WCA-IDipp)I(L)] (L = Chlorbenzol, Toluol, THF, CH3CN, ONMe3) röntgenographisch charakterisiert. Diese und die nachfolgend synthetisierten Dicarbeniodverbindungen sind Beispiele für hypervalente 10-I-2 Iodverbindungen. Zusätzlich wurden 2-Haloimidazoliumborate und eine Dicarbenbromverbindung des Typs [PPh4][(WCA-IDipp)2Br] charakterisiert und röntgenographisch untersucht.
Aktualisiert: 2021-12-30
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Die Optimierung der katalytischen Aktivität von Übergangsmetallkomplexen ist Gegenstand aktueller Forschung, gerade in Bezug auf technische Prozesse. Durch den Einsatz von redoxaktiven Ligandensystemen ist es möglich, die Aktivität und Selektivität solcher Verbindungen maßgeblich zu beeinflussen. Daher ist die Entwicklung neuartiger Modellsysteme, die über redoxschaltbare Einheiten verfügen, von besonderem Interesse.
Die vorliegende Arbeit behandelt die Synthese und die umfassende Analyse multimetallischer Übergangsmetallkomplexe redoxschaltbarer Ligandensysteme. Der erste Teil befasst sich mit der Untersuchung helikaler Münzmetallkomplexe auf Basis von eisen- und rutheniumhaltigen Redoxliganden, wobei der Fokus auf dem Zusammenspiel der auf diese Weise kombinierten Metallatome liegt. Im zweiten Teil wird eine neue Syntheseroute zur Darstellung von asymmetrisch difunktionalisierten 1,1'-Ferrocenderivaten vorgestellt. Hierdurch konnte eine Serie neuartiger redoxschaltbarer Metalloliganden mit maßgeschneiderten elektrochemischen Eigenschaften erzeugt werden. Die daraus erhaltenen redoxschaltbaren Nickel-, Kupfer- und Palladiumkomplexe bieten einen vielversprechenden Ansatzpunkt für katalytische Folgestudien.
Aktualisiert: 2023-04-17
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Die Dissertation befasst sich mit der Synthese, Charakterisierung und Untersuchung der Reaktivität von neuen phosphanfunktionalisierten Cycloheptatrienyl-Cyclopentadienyl-Titansandwichverbindungen. Zunächst wurden neue einfach-phosphanfunktionalisierte Cycloheptatrienyl-Cyclopentadienyl-Titankomplexe synthetisiert und charakterisiert und diese anschließend hinsichtlich ihrer Eignung als Liganden in Kombination mit Palladiumquellen für Kreuzkupplungsreaktionen untersucht (Suzuki-Miyaura, Buchwald-Hartwig). Es wurden dabei anhand von Modellreaktionen intensive Screenings der Reaktionsbedingungen durchgeführt. Im Anschluss wurden verschiedene Substrate getestet, um die Toleranz der katalytischen Systeme gegenüber unterschiedlichen funktionellen Gruppen zu untersuchen. Es wurden weiterhin Rhodium- und Iridiumkomplexe dieser Liganden isoliert und charakterisiert. Erste Untersuchungen zeigen, dass sich ein kationischer, mit Pyridin stabilisierter Iridium(I)-Komplex dieser titanhaltigen Liganden als Katalysator für Wasserstoffaustauschreaktionen eignet. Im weiteren Verlauf wurden chelatisierende phosphanfunktionalisierte Cycloheptatrienyl-Cyclopentadienyl-Titankomplexe isoliert und charakterisiert und diese als Liganden für heterobimetallische Übergangsmetallkomplexe eingesetzt.
Aktualisiert: 2019-12-27
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![Koordinationsverbindungen mit 1,1′-N-Ferrocenyldiaminen Sowie Synthese und Koordinationsstudien an einem Diamidogermylen[3]ferrocenophan von Walz, Florian](https://buch-findr.de/media/koordinationsverbindungen-mit-11-n-ferrocenyldiaminen-sowie-synthese-und-koordinationsstudien-an-einem-diamidogermylen3ferrocenophan_9783832542085_295.jpg)
In der vorliegenden Arbeit wurden sekundäre 1,1'-N-Ferrocenyldiamine, interessante Gerüstbildner zum Aufbau multimetallischer Koordinationsverbindungen untersucht. Diese verfügen über ein elektrochemisch schaltbares Eisen(II)-Zentrum und können durch Variation der Substituenten an den Stickstoffatomen sterisch und elektronisch für chemische Umsetzungen eingestellt werden.
Als Zielsetzung wurde die Darstellung neuer, ferrocenbasierender Metalloligandensysteme formuliert, im Speziellen die Synthese der schweren silizum- und germaniumhaltigen Homologe der bereits gut untersuchten Diaminocarben[3]ferrocenophane.
Vor diesem Hintergrund lag ein Teilgebiet dieser Dissertation in der Darstellung und umfassenden strukturellen Charakterisierung von Lithium- sowie Magnesiumkoordinationsverbindungen mit 1,1'-N-Ferrocenyldiamiden. Ausgehend von diesen konnte erstmals der unbekannte Ligand N,N'-Dimesityldiamidogermylen[3]ferrocenophan synthetisiert und charakterisiert werden. Durch das rigide Gerüst des Ferrocenophans besteht die Möglichkeit ein zweites Übergangsmetall in einen definierten Abstand zu dem Eisen(II)-Zentrum der Ferroceneinheit zu bringen. Dies ermöglicht Studien zu intermetallischer Kommunikation.
Erste grundlegende Untersuchungen zur Reaktivität des neuen Systems gegenüber kleinen Molekülen und in der Übergangsmetallkoordinationschemie sind ein weiterer Schwerpunkt dem sich diese Arbeit widmet.
Aktualisiert: 2022-12-21
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Organische Leuchtdioden (OLEDs) könnten aufgrund vieler Vorteile gegenüber herkömmlichen Techniken die Beleuchtungs- und Displaybranche revolutionieren. Zentraler Bestandteil von OLEDs sind Emittermaterialien, die Strom in Licht umwandeln können. Um die Herstellung von OLEDs im großindustriellen Maßstab weiter voranzutreiben, kommt der Entwicklung neuer hocheffizienter Emitter große Bedeutung zu. In diesem Zusammenhang zeigen Kupferkomplexe großes Potential gegenüber den bisher eingesetzten Materialien und treten zunehmend in den Fokus von Wissenschaft und Industrie. In der vorliegenden Arbeit wurde durch den Einsatz eines modularen Systems aus P^N-Liganden eine große Anzahl zwei- und vierkerniger Komplexe unterschiedlicher Stöchiometrie dargestellt und auf ihre strukturellen und photophysikalischen Eigenschaften hin untersucht.
Eine systematische Variation der Emissionswellenlänge der einzelnen Komplexklassen stand dabei besonders im Vordergrund. Durch eine gezielte Modifikation der eingesetzten Liganden wurden lumineszierende Kupferkomplexe synthetisiert, deren Emissionswellenlängen sich über das komplette sichtbare Spektrum erstrecken: von tiefblau bis tiefrot. Neben einer variabel einstellbaren Emission zeichnen sich diese Verbindungen auch durch sehr hohe Emissionsquantenausbeuten und kurze Emissionsabklingzeiten im Bereich weniger Mikrosekunden aus. Das einzigartige Potential dieser Emittermaterialien wurde darüber hinaus eindrucksvoll in einfachen Prototypen organischer Leuchtdioden bestätigt.
Aktualisiert: 2022-12-21
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