Entwicklung von neuen Materialien auf Cellulosebasis

Entwicklung von neuen Materialien auf Cellulosebasis von Vocht,  Marc Philip
Durch den Einsatz einer ionischen Flüssigkeit (IL) konnten aus verschiedenen Zellstoffen über einen Trocken-Nass-Spinnprozess Cellulosefilamentfasern hergestellt werden. Durch Anpassung der Spinnbedingungen war es möglich Cellulosefasern für technische und textile Bereiche zu entwickeln. Die hergestellten Fasern wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM), Weitwinkelröntgendiffraktion (WAXS), Doppelbrechung, des Wasserrückhaltevermögens und mechanischer Prüfung untersucht. Kristallinität, Gesamtorientierung korrelierten unteranderen mit den mechanischen Eigenschaften der Fasern. Im Weiteren wurden sowohl Fasern aus dem IL-basiertem Spinnprozess als auch sogenannte Reifencordfasern als Carbonfaser (CF) Präkursoren eingesetzt. Im ersten Schritt der CF-Herstellung erfolgte eine kontinuierliche Stabilisierung erfolgte in einem neuartigen Niederdruckprozess. Die Charakterisierung der stabilisierten Fasern erfolgte über REM, WAXS, Elementaranalyse (EA), Infrarotspektroskopie und der Bestimmung des Limiting Oxygen Index. Die Carbonisierung erfolgte in kontinuierlichen Versuchen. Die erhaltenen CFn wurden mittels Elementaranalyse, mechanischer Prüfung, REM, Raman-Spektroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie und WAXS-Messungen untersucht. Weiterhin wurden Cellulose-basierte Materialien (Fasern und Vliese) als Trägermaterial für Polyethylenimin (PEI) eingesetzt. Für die PEI-Cellulosematerialien konnte über Thermogravimetrie mit nachgeschalteter Gasanalyse eine zyklenstabile CO2-Sorptionskapazität bestimmt werden.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Synthese nanostrukturierter Metalloxide mit anisotroper Morphologie

Synthese nanostrukturierter Metalloxide mit anisotroper Morphologie von Warmuth,  Lucas
Ziel der vorliegenden Arbeit war es, kristalline, nano- oder mikrostrukturierte Metalloxide mit anisotroper Morphologie herzustellen oder durch Exfolation zu gewinnen, und diese mit Nanopartikeln edler Metalle bzw. Metalloxiden zu modifizieren, damit diese für die (Photo-)Katalyse oder andere Prozesse einsetzbar sind. Dafür mussten Zielverbindungen identifiziert sowie deren Synthese geplant und durchgeführt werden. Für die Verwendung der Metalloxide in der Photokatalyse war es das Ziel, durch die Kontrolle der Keimbildungs- und Keimwachstumsprozesse ein einheitliches Partikelwachstum zu induzieren und die Kristallisation der Keime zu gewährleisten. So wurden hochkristalline Molybdate und Wolframate (β-Ag2MoO4, β/γ-Ag2WO4, β-SnMoO4, β-SnWO4) in verschiedenen, neuen Morphologien erhalten (Tetraeder, gekappte Tetraeder, Oktaeder, gekappte Oktaeder), deren Bandlücken im sichtbaren Bereich des Lichts liegen. Ein teilweiser Austausch des komplexen Anions kann zur weiteren Anpassung der Bandlücke an das Sonnenspektrum genutzt werden. Ein solcher Austausch zur Verkleinerung der Bandlücke von 3,4 auf 2,3 eV konnte am Beispiel von Ag2MoO4 zu Ag2Cr0,05Mo0,95O4 hier durchgeführt werden. Für die Verwendung in der Katalyse und der Sensorik wurden verschiedene Schichtoxide zu Nanoröhrchen (Titanate, VOx) exfoliert. Die durch Exfolation erreichte hohe spezifische Oberfläche im Vergleich zum Volumenmaterial war dabei ein für die Katalyse wichtiger Faktor. Die katalytische Aktivität in der H2O2-Direktsynthese wurde an Titanat-Nanoröhrchen (TNR) mit Palladium in Flüssigphase bei Raumtemperatur getestet (PD Dr. Silke Behrens, IKFT, KIT), wohingegen die CO-Oxidation in katalytischen Tests an TNR-Pt bei 400 °C in der Gasphase erprobt wurde (Dr. Maria Casapu, Prof. Dr. Jan-Dierk Grunwaldt, ITCP, KIT). Weiterhin zeigen die palladium-modifizierten VOx-Nanoröhrchen katalytische Aktivität in der selektiven katalytischen Reduktion von NO mit H2 (Dr. Patrick Lott, Prof. Dr. Olaf Deutschmann, ITCP, KIT) mit einem Umsatz von 40 % NO zwischen 200 und 300 °C. In allen Fällen waren die katalytischen Tests erfolgreich und zeigten mit den besten Werten der Literatur vergleichbare Aktivitäten.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Thermisch induzierte Grenzflächenprozesse von Polymeren an chemisch und morphologisch kontrollierten Oberflächen

Thermisch induzierte Grenzflächenprozesse von Polymeren an chemisch und morphologisch kontrollierten Oberflächen von Waschke,  Stefan
Diese Arbeit behandelt die thermisch induzierten Grenzflächenprozesse von Polymeren an chemisch und morphologisch kontrollierten Oberflächen. Die Oberflächen an denen ein PP auskristallisiert sind mittels SAM's so modifiziert, dass sie sich in ihrer Oberflächenenergie unterscheiden. Die Bestimmung der lokalen Kristallinität des PP erfolgt mittels Raman-Mikroskopie. Dabei können zwei Typen von Sphäruliten beobachtet werden. Beim dominant auftretenden Sphärulit werden keine Unterschiede zwischen der Kristallinität im Volumen und an der Oberfläche beobachtet. Ergänzend wird eine in-situ-Raman-spektroskopische Untersuchung der Temperaturhysterese des PP durchgeführt. Weiter wird eine Beschichtung zur Reduktion von Entformungskräften im Kunststoffspritzgussprozess entwickelt und der Einfluss von der eingestellten Morphologie und der Oberflächenchemie auf die resultierenden Entformungskräfte untersucht. Die Kontrolle der Morphologie der Beschichtung erfolgte über die elektrochemische Abscheidung von ZnO-Strukturen auf Werkzeugstählen, welche anschließend mittels CVD mit perfluorierten Silanen chemisch modifiziert werden. Hier konnte anhand des Kontaktwinkels gezeigt werden, dass die Kombination aus Strukturierung und chemischer Modifizierung zu besonders hohen Randwinkeln führen kann. Auch bei der Messung der Entformungskräfte sind Einflüsse einer chemischen Modifizierung festzustellen. Weiter wird die Beschichtung von PMMA im HPPMS-Plasmaprozess mit Aluminium betrachtet. Hier wird durch die Einstellung der Energie im Plasmaprozess eine Änderung der Morphologie der Oberfläche beobachtet welche zu einer Erhöhung der Adhäsion zwischen Beschichtung und Substrat führen kann.
Aktualisiert: 2021-12-20
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