Latexdispersionen werden im industriellen Maßstab durch Emulsionspolymerisation hergestellt. Der Polymerisationsprozess wird oft von Ablagerungen des Polymers auf den wärmeübertragenden Oberflächen, z. B. den Innenwänden der Reaktoren, begleitet. Dieser unerwünschte Ablagerungsprozess, Fouling genannt wurde im Rahmen dieser Dissertation untersucht. Aus vorangegangenen Arbeiten ist bereits bekannt, dass die während der Emulsionspolymerisation auftretenden Beläge durch Partikel- und Reaktionsfouling entstehen und die Belagbildung insbesondere durch entstehende Koagulate begünstigt wird. Durch einen direkten Vergleich eines reagierenden Stoffsystems mit einer ausreagierten Polymerdispersion gleicher chemischer Zusammensetzung konnte diese Annahme in dieser Arbeit bestätigt und um eine zeitliche Zuordnung der Ablagerungsmechanismen entlang des Reaktionsverlaufs erweitert werden.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Die Nachfrage nach feinsten Pulvern im unteren Mikrometerbereich steigt in unterschiedlichen
Industriezweigen stetig an. Dabei werden insbesondere Produkte mit hohen Produktionsvolumina
häufig anhand von trocken betriebenen Mühlen hergestellt. Aufgrund der geringen Energieausnutzung
in diesen Maschinen ist die Steigerung der Energieeffizienz im Bereich der trockenen
Feinstzerkleinerung sowohl von hohem wirtschaftlichem als auch ökologischem Interesse.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde daher systematisch untersucht, wie sogenannte Mahlhilfsmittel
insbesondere bei Partikeln im unteren Mikrometerbereich wirken und somit die Energieeffizienz
bei der trockenen Feinstzerkleinerung durch einen Einsatz dieser Additive gezielt gesteigert
werden kann. Zudem erfolgten Studien zur trocken betriebenen Rührwerkskugelmühle, welche
eine energieeffiziente und somit vielversprechende, bisher aber wenig untersuchte Alternative
zu herkömmlichen Feinstmühlen darstellt. Dabei wurde ebenso betrachtet, wie sich der Betrieb
dieses Mühlentyps durch Mahlhilfsmittel weiter optimieren lässt.
Zunächst wurden in dieser Arbeit die Wirkmechanismen der Mahlhilfsmittel auf der Mikro- bzw.
Partikelebene näher betrachtet. Mittels inverser Gaschromatographie konnte erstmalig gezeigt
werden, dass die Adsorption der Mahlhilfsmittelmoleküle auf den Produktpartikeln eine Verringerung
der Oberflächenenergie bewirkt. Anhand der Betrachtung der Einflüsse der Mahlhilfsmittel
auf das Partikelkollektiv wird zudem verdeutlicht, dass damit eine Reduzierung der Haftkräfte
zwischen den Partikeln einhergeht, sodass ebenso die Fließ- und Agglomerationseigenschaften
der Produktpartikeln direkt von den Mahlhilfsmitteln beeinflusst werden. Insgesamt kann die Verringerung
des Agglomerationsverhaltens der Partikeln als primärer Wirkmechanismus der
Mahlhilfsmittel im Rahmen dieser Arbeit bestätigt werden. Darüber hinaus wird aufgezeigt, dass
für die Wirksamkeit der Mahlhilfsmittel in erster Linie ausschlaggebend ist, wie sich die Produktpartikeln
entsprechend der resultierenden Pulvereigenschaften in der Zerkleinerungsanlage verhalten
und auf die von der Mühle zur Verfügung gestellten Beanspruchungsbedingungen zwischen
den Zerkleinerungswerkzeugen reagieren. Damit kann erstmalig verdeutlicht werden,
dass die Prozessparameter der Mühle und der Mahlhilfsmitteleinsatz für eine effiziente Zerkleinerung
aufeinander abgestimmt werden müssen. Bei absatzweise betriebenen Mahlkörpermühlen
ist dies vor allem auf das Einfangverhalten der Partikeln zwischen den Mahlkörpern zurückzuführen,
was durch eine Kombination aus Fallgewichtstests und DEM-Simulationen nachgewiesen
werden konnte.
Letztlich wurde das Betriebsverhalten von verschiedenen trocken betriebenen Rührwerkskugelmühlen
in Abhängigkeit der Mühlenparameter, der Mahlhilfsmittel aber auch der Prozessfahrweise
untersucht. Durch diese Versuchsreihen kann das große Potential dieses Mühlentyps bekräftigt
werden. Anhand von Zerkleinerungsergebnissen sowie Verweilzeitverteilungen von
Rührwerkskugelmühlen im kontinuierlichen Betrieb wird zudem gezeigt, dass Mahlhilfsmittel
nicht nur das Partikelverhalten zwischen den Mahlkörpern, sondern ebenso die Transportprozesse
entlang der Mühle sowie das Austragsverhalten der Produktpartikeln am Mühlenausgang
bestimmen. Von diesen Erkenntnissen wird anschließend abgeleitet, wie das additivinduzierte
Partikel- und Pulververhalten auf die von der Zerkleinerungsanlage zur Verfügung gestellten
Beanspruchungs- und Transportbedingungen abzustimmen ist, um die Energieeffizienz in trocken
betriebenen Rührwerkskugelmühlen durch einen Mahlhilfsmitteleinsatz weiter steigern zu
können.
Aktualisiert: 2022-03-03
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Diese Dissertation untersucht Prozesse zur Herstellung von Elektroden für Lithium-Ionen-Batterien und fokussiert insbesondere die Dispergierung von Suspensionen mittels eines kontinuierlich arbeitenden Doppelschneckenextruders, der im Bereich der Batteriezellfertigung neuartig ist und ein erhebliches Potenzial für den Einsatz in der Großserienfertigung aufweist.
Ein wichtiger Teil dieser Arbeit besteht in der Beschreibung der physikalischen Vorgänge innerhalb des Extruders. Angewendet wird ein für den Extrusionsprozess abgewandeltes Beanspruchungsmodell, das die Bestimmung der volumen-spezifischen Energie in Abhängigkeit von unterschiedlichen Produkt- und Prozessparametern darstellt. In Korrelation mit der Partikelgröße des Leitrußes ermöglicht das Modell eine optimierte Prozesssteuerung für die Herstellung von Suspensionen mit zuvor gezielt definierten Eigenschaften. Es kann zudem für das Scale-up von Anlagen genutzt werden.
Zentrales Ergebnis dieser Arbeit ist die Beschreibung des Einflusses der Rußpartikelgröße auf die Eigenschaften der Elektrode. Der Ruß bildet zusammen mit dem Binder eine Ruß-Binder-Matrix, die einen signifikanten Einfluss auf die Elektrodeneigenschaften hat. Als Ergebnis wurden einerseits strukturelle und mechanische Veränderungen aufgezeigt und andererseits Zusammenhänge zwischen dem elektrischen Widerstand einer Elektrode und deren elektrochemischer Performance ausgearbeitet. Diese Zusammenhänge wurden zu einer Vorstellung über die mechanischen Eigenschaften von Elektroden weiterentwickelt. Hierbei zeigte sich, dass ein rezepturspezifisches Optimum für die Leitrußgröße existiert,
da sowohl eine zu geringe als auch eine zu starke Rußdestrukturierung zu einer schlechteren elektrochemischen Performance führen kann.
Die in dieser Arbeit gewonnen Erkenntnisse können für eine Prozess- und Produktoptimierung genutzt werden, die sowohl wirtschaftliche als auch qualitative Anforderungen an Suspensionen für die Elektrodenfertigung berücksichtigen und somit einen Beitrag zu einer kosten- und qualitätsoptimierten Massenfertigung von Li-Ionen-Batterien leisten.
Aktualisiert: 2022-09-22
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Die Detektion und Charakterisierung von Partikeln ist ein zentrales Thema in der Pharmaindustrie. Partikel betreffen alle Bereiche: sie sind von Bedeutung in Technik, Entwicklung, Produktion sowie Qualitätskontrolle und -sicherung. Partikel können in den Produktionswegen generiert werden, gelangen aber auch durch Medien wie Luft, Druckluft oder Wasser in die Zubereitung. Nicht nur die Prüfung auf Partikelfreiheit ist relevant, sondern auch die Detektion und saubere Charakterisierung von Partikeln. Dieses Praxisbuch geht neben den regulatorischen Anforderungen und Methoden der Pharmakopöen unter anderem auch auf die Toxikologie partikularer Systeme, Carrierfunktionen sowie unterschiedlichen Messmethoden ein und behandelt die Thematik umfassend.
Aktualisiert: 2020-11-17
Autor:
O. Berger,
J. Blattner,
O. Creutzenberg,
D. Kamke,
G. Kutz,
K. Langer,
M. Limberger,
J. Schichtel,
H.-G. Schindler,
M. A. Skala,
F. Stieneker,
Stieneker F. Stieneker,
A. E. Türeli,
M. G. Wacker,
T. Walger
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