Ablagerungsmechanismen einer Polymerdispersion auf wärmeübertragenden Oberflächen während der Emulsionspolymerisation

Ablagerungsmechanismen einer Polymerdispersion auf wärmeübertragenden Oberflächen während der Emulsionspolymerisation von Hohlen,  Annika
Latexdispersionen werden im industriellen Maßstab durch Emulsionspolymerisation hergestellt. Der Polymerisationsprozess wird oft von Ablagerungen des Polymers auf den wärmeübertragenden Oberflächen, z. B. den Innenwänden der Reaktoren, begleitet. Dieser unerwünschte Ablagerungsprozess, Fouling genannt wurde im Rahmen dieser Dissertation untersucht. Aus vorangegangenen Arbeiten ist bereits bekannt, dass die während der Emulsionspolymerisation auftretenden Beläge durch Partikel- und Reaktionsfouling entstehen und die Belagbildung insbesondere durch entstehende Koagulate begünstigt wird. Durch einen direkten Vergleich eines reagierenden Stoffsystems mit einer ausreagierten Polymerdispersion gleicher chemischer Zusammensetzung konnte diese Annahme in dieser Arbeit bestätigt und um eine zeitliche Zuordnung der Ablagerungsmechanismen entlang des Reaktionsverlaufs erweitert werden.
Aktualisiert: 2023-01-01
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Einsatz von Mahlhilfsmitteln bei der trockenen Feinstzerkleinerung

Einsatz von Mahlhilfsmitteln bei der trockenen Feinstzerkleinerung von Prziwara,  Paul Fabio
Die Nachfrage nach feinsten Pulvern im unteren Mikrometerbereich steigt in unterschiedlichen Industriezweigen stetig an. Dabei werden insbesondere Produkte mit hohen Produktionsvolumina häufig anhand von trocken betriebenen Mühlen hergestellt. Aufgrund der geringen Energieausnutzung in diesen Maschinen ist die Steigerung der Energieeffizienz im Bereich der trockenen Feinstzerkleinerung sowohl von hohem wirtschaftlichem als auch ökologischem Interesse. Im Rahmen dieser Arbeit wurde daher systematisch untersucht, wie sogenannte Mahlhilfsmittel insbesondere bei Partikeln im unteren Mikrometerbereich wirken und somit die Energieeffizienz bei der trockenen Feinstzerkleinerung durch einen Einsatz dieser Additive gezielt gesteigert werden kann. Zudem erfolgten Studien zur trocken betriebenen Rührwerkskugelmühle, welche eine energieeffiziente und somit vielversprechende, bisher aber wenig untersuchte Alternative zu herkömmlichen Feinstmühlen darstellt. Dabei wurde ebenso betrachtet, wie sich der Betrieb dieses Mühlentyps durch Mahlhilfsmittel weiter optimieren lässt. Zunächst wurden in dieser Arbeit die Wirkmechanismen der Mahlhilfsmittel auf der Mikro- bzw. Partikelebene näher betrachtet. Mittels inverser Gaschromatographie konnte erstmalig gezeigt werden, dass die Adsorption der Mahlhilfsmittelmoleküle auf den Produktpartikeln eine Verringerung der Oberflächenenergie bewirkt. Anhand der Betrachtung der Einflüsse der Mahlhilfsmittel auf das Partikelkollektiv wird zudem verdeutlicht, dass damit eine Reduzierung der Haftkräfte zwischen den Partikeln einhergeht, sodass ebenso die Fließ- und Agglomerationseigenschaften der Produktpartikeln direkt von den Mahlhilfsmitteln beeinflusst werden. Insgesamt kann die Verringerung des Agglomerationsverhaltens der Partikeln als primärer Wirkmechanismus der Mahlhilfsmittel im Rahmen dieser Arbeit bestätigt werden. Darüber hinaus wird aufgezeigt, dass für die Wirksamkeit der Mahlhilfsmittel in erster Linie ausschlaggebend ist, wie sich die Produktpartikeln entsprechend der resultierenden Pulvereigenschaften in der Zerkleinerungsanlage verhalten und auf die von der Mühle zur Verfügung gestellten Beanspruchungsbedingungen zwischen den Zerkleinerungswerkzeugen reagieren. Damit kann erstmalig verdeutlicht werden, dass die Prozessparameter der Mühle und der Mahlhilfsmitteleinsatz für eine effiziente Zerkleinerung aufeinander abgestimmt werden müssen. Bei absatzweise betriebenen Mahlkörpermühlen ist dies vor allem auf das Einfangverhalten der Partikeln zwischen den Mahlkörpern zurückzuführen, was durch eine Kombination aus Fallgewichtstests und DEM-Simulationen nachgewiesen werden konnte. Letztlich wurde das Betriebsverhalten von verschiedenen trocken betriebenen Rührwerkskugelmühlen in Abhängigkeit der Mühlenparameter, der Mahlhilfsmittel aber auch der Prozessfahrweise untersucht. Durch diese Versuchsreihen kann das große Potential dieses Mühlentyps bekräftigt werden. Anhand von Zerkleinerungsergebnissen sowie Verweilzeitverteilungen von Rührwerkskugelmühlen im kontinuierlichen Betrieb wird zudem gezeigt, dass Mahlhilfsmittel nicht nur das Partikelverhalten zwischen den Mahlkörpern, sondern ebenso die Transportprozesse entlang der Mühle sowie das Austragsverhalten der Produktpartikeln am Mühlenausgang bestimmen. Von diesen Erkenntnissen wird anschließend abgeleitet, wie das additivinduzierte Partikel- und Pulververhalten auf die von der Zerkleinerungsanlage zur Verfügung gestellten Beanspruchungs- und Transportbedingungen abzustimmen ist, um die Energieeffizienz in trocken betriebenen Rührwerkskugelmühlen durch einen Mahlhilfsmitteleinsatz weiter steigern zu können.
Aktualisiert: 2022-03-03
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Extrusion von NMP-basierten Suspensionen für Lithium-Ionen-Batterieelektroden

Extrusion von NMP-basierten Suspensionen für Lithium-Ionen-Batterieelektroden von Dreger,  Henning
Diese Dissertation untersucht Prozesse zur Herstellung von Elektroden für Lithium-Ionen-Batterien und fokussiert insbesondere die Dispergierung von Suspensionen mittels eines kontinuierlich arbeitenden Doppelschneckenextruders, der im Bereich der Batteriezellfertigung neuartig ist und ein erhebliches Potenzial für den Einsatz in der Großserienfertigung aufweist. Ein wichtiger Teil dieser Arbeit besteht in der Beschreibung der physikalischen Vorgänge innerhalb des Extruders. Angewendet wird ein für den Extrusionsprozess abgewandeltes Beanspruchungsmodell, das die Bestimmung der volumen-spezifischen Energie in Abhängigkeit von unterschiedlichen Produkt- und Prozessparametern darstellt. In Korrelation mit der Partikelgröße des Leitrußes ermöglicht das Modell eine optimierte Prozesssteuerung für die Herstellung von Suspensionen mit zuvor gezielt definierten Eigenschaften. Es kann zudem für das Scale-up von Anlagen genutzt werden. Zentrales Ergebnis dieser Arbeit ist die Beschreibung des Einflusses der Rußpartikelgröße auf die Eigenschaften der Elektrode. Der Ruß bildet zusammen mit dem Binder eine Ruß-Binder-Matrix, die einen signifikanten Einfluss auf die Elektrodeneigenschaften hat. Als Ergebnis wurden einerseits strukturelle und mechanische Veränderungen aufgezeigt und andererseits Zusammenhänge zwischen dem elektrischen Widerstand einer Elektrode und deren elektrochemischer Performance ausgearbeitet. Diese Zusammenhänge wurden zu einer Vorstellung über die mechanischen Eigenschaften von Elektroden weiterentwickelt. Hierbei zeigte sich, dass ein rezepturspezifisches Optimum für die Leitrußgröße existiert, da sowohl eine zu geringe als auch eine zu starke Rußdestrukturierung zu einer schlechteren elektrochemischen Performance führen kann. Die in dieser Arbeit gewonnen Erkenntnisse können für eine Prozess- und Produktoptimierung genutzt werden, die sowohl wirtschaftliche als auch qualitative Anforderungen an Suspensionen für die Elektrodenfertigung berücksichtigen und somit einen Beitrag zu einer kosten- und qualitätsoptimierten Massenfertigung von Li-Ionen-Batterien leisten.
Aktualisiert: 2022-09-22
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Partikel in der Pharmaproduktion

Partikel in der Pharmaproduktion von Berger,  O., Blattner,  J., Creutzenberg,  O., Kamke,  D., Kutz,  G., Langer,  K., Limberger,  M., Schichtel,  J., Schindler,  H.-G., Skala,  M. A., Stieneker,  F., Stieneker,  F.,  Stieneker, , Türeli,  A. E., Wacker,  M. G., Walger,  T.
Die Detektion und Charakterisierung von Partikeln ist ein zentrales Thema in der Pharmaindustrie. Partikel betreffen alle Bereiche: sie sind von Bedeutung in Technik, Entwicklung, Produktion sowie Qualitätskontrolle und -sicherung. Partikel können in den Produktionswegen generiert werden, gelangen aber auch durch Medien wie Luft, Druckluft oder Wasser in die Zubereitung. Nicht nur die Prüfung auf Partikelfreiheit ist relevant, sondern auch die Detektion und saubere Charakterisierung von Partikeln. Dieses Praxisbuch geht neben den regulatorischen Anforderungen und Methoden der Pharmakopöen unter anderem auch auf die Toxikologie partikularer Systeme, Carrierfunktionen sowie unterschiedlichen Messmethoden ein und behandelt die Thematik umfassend.
Aktualisiert: 2020-11-17
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