Aktualisiert: 2023-07-02
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Vorträge der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung Berlin 1971 vom 9.–13. März des Regionalverbandes Physikalische Gesellschaft zu Berlin
Schlüsselwort: Polyacrylnitril
Quell- und Lösereaktionen an Polyacrylnitrilfasern zur Erkennung einer Hitzebehandlung. Beeinflussung von Polyamidfasern durch Wasserstoffsuperoxydbleichen. Die Aufnahme von Temperatur-Längungs-Schrumpfungs-Kurven synthetischer Fasern
Mit Hilfe von Quell-bzw. Lösereaktionen wird versucht, verschiedene Polyacryl nitrilfaserprovenienzen zu unterscheiden und ferner die Erkennung einer Hitze cehandlung der Fasern zu ermöglichen. Aus der Vielzahl von Lösungsmitteln und Lösungsmittelgemischen konnten einige gefunden werden, die eine Unterschei dung der Faserprovenienzen bedingt möglich machen. Ebenso läßt sich eine Hitzebehandlung der Fasern kenntlich machen. Bei sämtlichen Untersuchungen ist jedoch das Vorhandensein von Vergleichsmaterial unbedingt erforderlich. Auf Grund der Vielzahl von Lösungsmitteln bzw. Lösungsmittdgemischen und deren Kombinationsmöglichkeiten sowie der großen Anzahl von Polyacrylnitril faserprovenienzen ist es nicht möglich, eine allgemein gültige Gebrauchsanleitung zur Erkennung einer Hitzebehandlung der Polyacrylnitrilfasern anzugeben. Es muß derjenige, der sich mit diesen Problemen befaßt, intensive Vorversuche vor nehmen, um die für ihn geeignetsten Versuchsbedingungen herauszufinden. 9 Inhalt 1. Einleitung ..................................................... 13 2. Mikroskopische Quell-und Lösereaktionen ......................... 14 2.1 Quellungs-und Lösungsmittel für Polyacrylnitrilfasern 14 2.2 Veränderung der Quell-und Lösereaktionen durch eine Hitzebehandlung der Fasern ........................ 21 3. Halbmikroskopische Lösereaktionen mit Ameisensäure-Zinkchlorid-Läsungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 27 . . . . . . 4. Die Bestimmung von Läsepunkten ................................ 29 Literaturverzeichnis ................................................ 33 11 1. Einleitung Die Hitzebehandlung spielt im Ausrustungsprozeß der Polyacrylnitrilfasern eine wichtige Rolle. Daher ist es von großer Bedeutung, eine Möglichkeit zu finden, derartige Behandlungen der Fasern noch nachträglich feststellen zu können. Auf Grund von Untersuchungen, die wir an Polyamid-und Polyesterfasern [1,2] vorgenommen haben, lag es nahe, auch für Polyacrylnitrilfasern nach Quell-und Lösereaktionen zu suchen, die eine möglichst exakte und schnelle Erkennung der Fasern, hervorgerufen durch vorangegangene Behandlungen, zulassen.
Aktualisiert: 2023-07-03
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Epoxydverbindungen und Epoxydharze
Epoxydverbindungen und Epoxydharze
Epoxydverbindungen und Epoxydharze
Quell- und Lösereaktionen an Polyacrylnitrilfasern zur Erkennung einer Hitzebehandlung. Beeinflussung von Polyamidfasern durch Wasserstoffsuperoxydbleichen. Die Aufnahme von Temperatur-Längungs-Schrumpfungs-Kurven synthetischer Fasern
Mit Hilfe von Quell-bzw. Lösereaktionen wird versucht, verschiedene Polyacryl nitrilfaserprovenienzen zu unterscheiden und ferner die Erkennung einer Hitze cehandlung der Fasern zu ermöglichen. Aus der Vielzahl von Lösungsmitteln und Lösungsmittelgemischen konnten einige gefunden werden, die eine Unterschei dung der Faserprovenienzen bedingt möglich machen. Ebenso läßt sich eine Hitzebehandlung der Fasern kenntlich machen. Bei sämtlichen Untersuchungen ist jedoch das Vorhandensein von Vergleichsmaterial unbedingt erforderlich. Auf Grund der Vielzahl von Lösungsmitteln bzw. Lösungsmittdgemischen und deren Kombinationsmöglichkeiten sowie der großen Anzahl von Polyacrylnitril faserprovenienzen ist es nicht möglich, eine allgemein gültige Gebrauchsanleitung zur Erkennung einer Hitzebehandlung der Polyacrylnitrilfasern anzugeben. Es muß derjenige, der sich mit diesen Problemen befaßt, intensive Vorversuche vor nehmen, um die für ihn geeignetsten Versuchsbedingungen herauszufinden. 9 Inhalt 1. Einleitung ..................................................... 13 2. Mikroskopische Quell-und Lösereaktionen ......................... 14 2.1 Quellungs-und Lösungsmittel für Polyacrylnitrilfasern 14 2.2 Veränderung der Quell-und Lösereaktionen durch eine Hitzebehandlung der Fasern ........................ 21 3. Halbmikroskopische Lösereaktionen mit Ameisensäure-Zinkchlorid-Läsungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 27 . . . . . . 4. Die Bestimmung von Läsepunkten ................................ 29 Literaturverzeichnis ................................................ 33 11 1. Einleitung Die Hitzebehandlung spielt im Ausrustungsprozeß der Polyacrylnitrilfasern eine wichtige Rolle. Daher ist es von großer Bedeutung, eine Möglichkeit zu finden, derartige Behandlungen der Fasern noch nachträglich feststellen zu können. Auf Grund von Untersuchungen, die wir an Polyamid-und Polyesterfasern [1,2] vorgenommen haben, lag es nahe, auch für Polyacrylnitrilfasern nach Quell-und Lösereaktionen zu suchen, die eine möglichst exakte und schnelle Erkennung der Fasern, hervorgerufen durch vorangegangene Behandlungen, zulassen.
Aktualisiert: 2023-05-26
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Die Veränderung von Synthesefasern durch eine Hitzebehandlung im Vakuum
Im Rahmen des Ausrüstungsprozesses von Synthesefasern spielt die Erhitzung zur Faserfixierung eine wichtige Rolle. Da diese Behandlung in der Regel in trockener Luft, d. h. in Gegenwart von Sauerstoff, durchgeführt wird, tritt sehr oft eine Schädigung und damit verbunden eine Vergilbung der Fasern auf. Ins besondere die Vergilbung der Fasern ist mit Ausnahme der Polyacrylnitrilfaser [1] auf die Gegenwart von Sauerstoff zurückzuführen. Wir haben uns daher die Aufgabe gestellt, die Schädigung verschiedener Synthese fasern bei der Erhitzung im Vakuum zu untersuchen und weiterhin den Einfluß einer derartigen Behandlung auf die Quellungseigenschaften der Fasern und damit verbunden auf die färberischen Eigenschaften festzustellen. Für unsere Untersuchungen wählten wir die folgenden Fasermaterialien: Polyester 50/18 Nylon 6 60/14 Polyacrylnitril 120/48 Polypropylen 90/24 2. Versuchsdurchführung 2.1 Die Erhitzung der Fasern In der Abb. 1 wird die Versuchsanordnung zur Erhitzung der Fasern im Vakuum dargestellt. Mit Hilfe einer speziellen Wickelapparatur wurden ca. 1,5 g Fasermaterial faden gerade mit möglichst kleiner Spannung auf den Glaszylinder 1 aufgewickelt.
Aktualisiert: 2023-05-26
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Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitril- und Polyesterfasern
In der vorliegenden Arbeit werden analytische Methoden untersucht, mit deren Hilfe chemische Veränderungen von Polyacrylnitril-und Polyesterfasern, die durch irgendwelche Behandlupgen, wie Hitze- oder Säureeinwirkung hervorgerufen werden können, festzustellen sind. Zur Untersuchung der Polyacrylnitrilfasern erwies sich die Stickstoffbestimmung nach K]ELDAHL als sehr geeignet. Die Substanz läßt sich sehr gut mit dem Reaktionsgemisch nach WIENINGER aufschließen. Bei den Polyesterfasern wurden mehrere Verfahren zur Hydroxylgruppenbestimmung geprüft, wobei die Um setzung mit Phenylisocyanat am geeignetsten erscheint. 5 Inhalt Einleitung ........................................................ 9 I. Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitrilfasern ................ 10 1. Vorbehandlung der Fasern. . . .. . . .. . ... . ... . .... . ... . ... . ..... 10 2. Stickstoffbestimmung nach KJELDAHL .......................... 10 11. Analytische Untersuchungen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15 . . 1. Vorbehandlung des Materials. . ... . ... . .. . ........ .... .... ..... 15 2. Bestimmung der Hydroxylgruppen ............................. 15 2.1 Acetylierung der Hydroxylgruppen ........................ 15 2.2 Umsetzung der Hydroxylgruppen mit Phenylisocyanat ....... 16 2.21 Abhängigkeit der Phenylisocyanatlagerung von der Umsetzungs dauer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 . . . . . . . . . . . 2.22 Hydrolyse des Polyesterurethans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 . . . . . . 2.23 Diazotierung des Anilin .................................. 20 2.24 Kupplung mit 2-Naphthol ................................ 21 2.25 Aufstellung der Eichkurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . 22 . . . . . . 2.26 Kolorimetrische Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 22 . . . . . . . . 2.27 1-Naphthol als Kupplungskomponente ..................... 22 3. Praktische Durchführung der Hydroxylgruppenbestimmung mittels Phenylisocyanat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 . . . . . . . . . . Literaturverzeichnis ................................................ 25 7 Einleitung Für die Untersuchung der Polyacrylnitril- und Polyesterfasern ist es wichtig, analytische Methoden zu besitzen, mit deren Hilfe es möglich ist, chemische Veränderungen, die durch irgendwelche Behandlungen (Hitze- oder Säure behandlung) hervorgerufen werden, festzustellen.
Aktualisiert: 2023-05-26
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Untersuchungen über die Hautfettaufnahme und -auswaschbarkeit sowie Vergilbungserscheinungen durch Resthautfettanteile an Unterwäsche aus Baumwoll-, Polyamid-, Polyester- und Polyacrylnitrilfasern
Potentiometrische Endgruppenbestimmung an synthetischen Fasern
Über die chemische Modifizierung von Polyacrylnitril und entsprechenden Modellsubstanzen sowie deren Darstellung
Quell- und Lösereaktionen an Polyacrylnitrilfasern zur Erkennung einer Hitzebehandlung. Beeinflussung von Polyamidfasern durch Wasserstoffsuperoxydbleichen. Die Aufnahme von Temperatur-Längungs-Schrumpfungs-Kurven synthetischer Fasern
Mit Hilfe von Quell-bzw. Lösereaktionen wird versucht, verschiedene Polyacryl nitrilfaserprovenienzen zu unterscheiden und ferner die Erkennung einer Hitze cehandlung der Fasern zu ermöglichen. Aus der Vielzahl von Lösungsmitteln und Lösungsmittelgemischen konnten einige gefunden werden, die eine Unterschei dung der Faserprovenienzen bedingt möglich machen. Ebenso läßt sich eine Hitzebehandlung der Fasern kenntlich machen. Bei sämtlichen Untersuchungen ist jedoch das Vorhandensein von Vergleichsmaterial unbedingt erforderlich. Auf Grund der Vielzahl von Lösungsmitteln bzw. Lösungsmittdgemischen und deren Kombinationsmöglichkeiten sowie der großen Anzahl von Polyacrylnitril faserprovenienzen ist es nicht möglich, eine allgemein gültige Gebrauchsanleitung zur Erkennung einer Hitzebehandlung der Polyacrylnitrilfasern anzugeben. Es muß derjenige, der sich mit diesen Problemen befaßt, intensive Vorversuche vor nehmen, um die für ihn geeignetsten Versuchsbedingungen herauszufinden. 9 Inhalt 1. Einleitung ..................................................... 13 2. Mikroskopische Quell-und Lösereaktionen ......................... 14 2.1 Quellungs-und Lösungsmittel für Polyacrylnitrilfasern 14 2.2 Veränderung der Quell-und Lösereaktionen durch eine Hitzebehandlung der Fasern ........................ 21 3. Halbmikroskopische Lösereaktionen mit Ameisensäure-Zinkchlorid-Läsungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 27 . . . . . . 4. Die Bestimmung von Läsepunkten ................................ 29 Literaturverzeichnis ................................................ 33 11 1. Einleitung Die Hitzebehandlung spielt im Ausrustungsprozeß der Polyacrylnitrilfasern eine wichtige Rolle. Daher ist es von großer Bedeutung, eine Möglichkeit zu finden, derartige Behandlungen der Fasern noch nachträglich feststellen zu können. Auf Grund von Untersuchungen, die wir an Polyamid-und Polyesterfasern [1,2] vorgenommen haben, lag es nahe, auch für Polyacrylnitrilfasern nach Quell-und Lösereaktionen zu suchen, die eine möglichst exakte und schnelle Erkennung der Fasern, hervorgerufen durch vorangegangene Behandlungen, zulassen.
Aktualisiert: 2023-05-25
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Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitril- und Polyesterfasern
In der vorliegenden Arbeit werden analytische Methoden untersucht, mit deren Hilfe chemische Veränderungen von Polyacrylnitril-und Polyesterfasern, die durch irgendwelche Behandlupgen, wie Hitze- oder Säureeinwirkung hervorgerufen werden können, festzustellen sind. Zur Untersuchung der Polyacrylnitrilfasern erwies sich die Stickstoffbestimmung nach K]ELDAHL als sehr geeignet. Die Substanz läßt sich sehr gut mit dem Reaktionsgemisch nach WIENINGER aufschließen. Bei den Polyesterfasern wurden mehrere Verfahren zur Hydroxylgruppenbestimmung geprüft, wobei die Um setzung mit Phenylisocyanat am geeignetsten erscheint. 5 Inhalt Einleitung ........................................................ 9 I. Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitrilfasern ................ 10 1. Vorbehandlung der Fasern. . . .. . . .. . ... . ... . .... . ... . ... . ..... 10 2. Stickstoffbestimmung nach KJELDAHL .......................... 10 11. Analytische Untersuchungen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15 . . 1. Vorbehandlung des Materials. . ... . ... . .. . ........ .... .... ..... 15 2. Bestimmung der Hydroxylgruppen ............................. 15 2.1 Acetylierung der Hydroxylgruppen ........................ 15 2.2 Umsetzung der Hydroxylgruppen mit Phenylisocyanat ....... 16 2.21 Abhängigkeit der Phenylisocyanatlagerung von der Umsetzungs dauer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 . . . . . . . . . . . 2.22 Hydrolyse des Polyesterurethans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 . . . . . . 2.23 Diazotierung des Anilin .................................. 20 2.24 Kupplung mit 2-Naphthol ................................ 21 2.25 Aufstellung der Eichkurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . 22 . . . . . . 2.26 Kolorimetrische Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 22 . . . . . . . . 2.27 1-Naphthol als Kupplungskomponente ..................... 22 3. Praktische Durchführung der Hydroxylgruppenbestimmung mittels Phenylisocyanat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 . . . . . . . . . . Literaturverzeichnis ................................................ 25 7 Einleitung Für die Untersuchung der Polyacrylnitril- und Polyesterfasern ist es wichtig, analytische Methoden zu besitzen, mit deren Hilfe es möglich ist, chemische Veränderungen, die durch irgendwelche Behandlungen (Hitze- oder Säure behandlung) hervorgerufen werden, festzustellen.
Aktualisiert: 2023-05-25
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Über die chemische Modifizierung von Polyacrylnitril und entsprechenden Modellsubstanzen sowie deren Darstellung
Kosteneffizientes Nassspinnen von Polyacrylnitrilfasern mit alternativen Lösungsmitteln
In der Dissertationsschrift werden alternative Lösungsmittel für den Faserherstellungsprozess betrachtet. Ziel der Arbeit ist es, aus den verfügbaren Lösungsmitteln ein Lösungsmittel zu identifizieren, mit dem PAN-Fasern in Zukunft ökonomisch konkurrenzfähig und REACH-konform produziert werden können. In dieser Arbeit werden das Potential und die Herausforderungen der Verwendung alternativer Lösungsmittel aufgezeigt und die erreichbaren Produktionskosten im Vergleich zum derzeitigen Standardprozess ermittelt. Die Arbeit zeigt Handlungsalternativen der Polyacrylnitrilfaserhersteller auf.
Zunächst wird der Stand der Forschung zu den verfügbaren Lösungsmitteln betrachtet. Anschließend erfolgt eine Auswahl vielversprechender Lösungsmittel auf Basis einer Abschätzung des wirtschaftlichen Potentials und anhand technischer Versuche. Das vielversprechendste Lösungsmittel wird ausgewählt. Der zugehörige Prozess wird technisch untersucht und eine detaillierte Kostenbetrachtung durchgeführt. Abschließend erfolgt eine Bewertung im Vergleich zum aktuellen Standardindustrieprozess.
Aktualisiert: 2020-11-26
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Neues System für das Recycling von Polyacrylnitril(PAN)-haltigen Textilabfällen
Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung und Untersuchung eines neuen Systems für das Recycling von Polyacrylnitril(PAN)-haltigen Textilabfällen. Hierzu wurde in dieser Arbeit eine Prozesskette erarbeitet, die sich in folgende Teilprozesse gliedert:
Mechanische Vorkonditionierung der Abfälle
Rückgewinnung des PAN als Polymer
Herstellung von Spinnlösungen aus recyceltem PAN
Verspinnen recycelter PAN-Fasern
Zur mechanischen Vorkonditionierung der PAN-haltigen Textilabfälle ist die Schneidmühle mit 40 mm-Austragssieb von den validierten Zerkleinerungsag-gregaten am besten geeignet. Während der Rückgewinnung des PAN-Polymers konnte dieses als Pulver bzw. Granulat recycelt und teilweise von Verunreinigungen (Schlichten und Avivagen) befreit werden. Des Weiteren spitzt sich die Molekulargewichtsverteilung hierdurch im Vergleich zum virgin PAN zu, der PDI sinkt von 2,2 auf 2,0. Das recycelte PAN wurde unter Beimischung von virgin PAN zu Spinnlösungen verarbeitet und in einem Nassspinnprozess zu recycelten PAN-Fasern ausgesponnen. Es zeigt sich, dass die Festigkeit der recycelten PAN-Fasern mit Erhöhung des Recyclinganteils an Festigkeit und Dehnung verlieren. Demnach wird für den in-ternen Benchmark eine feinheitsbezogene Festigkeit von 21,8 cN/tex erreicht, diese sinkt bei einem Recyclinganteil von 100 % auf 17,5 cN/tex. Mit Erhöhung des Recyclinganteils um je 10 % sinkt die feinheitsbezogene Festigkeit um 0,45 cN/tex, dies entspricht 2,1 %. Im Rahmen einer anschließenden Wirtschaft-lichkeitsbetrachtung ergaben sich Herstellkosten für recycelte PAN-Fasern von 1,836 €/kg, die Selbstkosten liegen bei 2,574 €/kg, wobei der Richtpreis für einen Industriestandard bei 1,95 €/kg liegt.
Aktualisiert: 2021-02-04
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Schmelzspinnen von (flammgeschütztem) Polyacrylnitril für Textilien und kosteneffiziente PAN-Präkursoren für Carbonfasern
Polyacrylnitril (PAN) ist ein widerstandsfähiges Polymer, aus dem über Lösungsspinnen Fasern hergestellt werden können. Diese PAN-Fasern werden vorrangig zu Textilien wie Markisen und Kleidung verarbeitet, außerdem zu Carbonfasern (CFn). PAN für Textilien (Textil-PAN) ist niedermolekularer und günstiger als PAN für CFn (CF-PAN). Noch günstiger als Textil-PAN-Fasern sind schmelzgesponnene Fasern, insbesondere Polyester-Fasern.
In dieser Arbeit wurde PAN über eine neue Kombination aus interner und externer Weichmachung schmelzgesponnen, es wurde SchmelzPAN genannt. Als interner Weichmacher wurde Methylacrylat verwendet, als externer Weichmacher Propylencarbonat. Die SchmelzPAN-Fasern entsprachen in ihren mechanischen Eigenschaften typischen Textil-PAN-Fasern.
Außerdem wurden CFn aus den SchmelzPAN-Fasern und kommerziellen Textil-PAN-Fasern über Elektronenbestrahlung (EB) hergestellt. Die CFn aus kommerziellem Textil-PAN, welches mit einer EB-Dosis von 1000 kGy bestrahlt wurde, entsprach in seinen mechanischen Eigenschaften der kommerziellen CF-Type "Toray T300".
Aktualisiert: 2020-12-26
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Reduktion der Stabilisierungszeit bei der Herstellung von PAN-basierten Carbonfasern
Trotz ihrer herausragenden mechanischen Eigenschaften bei geringem Gewicht werden Carbonfasern heutzutage kaum in Massenanwendungen eingesetzt. Ein Hauptgrund ist der hohe Preis von durchschnittlich 20 €/kg aufgrund des zeit- und energieintensiven Produktionsprozess. Ein Flaschenhals ist der Prozess der thermischen Stabilisierung bei hohen Temperaturen bis 300 °C und langen Verweilzeiten von bis zu 100 Minuten. Mehr als 25 % der gesamten Produktionskosten entfallen auf diesen Prozessschritt.
Ziel dieser Arbeit ist die Reduktion der Prozesszeit der Stabilisierung auf weniger als 50 Minuten. Die grundlegende Prämisse ist, dass zur Umsetzung der Entwicklung keine zusätzlichen Investitionskosten notwendig werden. Hierdurch werden mögliche Markteintrittsbarrieren minimiert. Als Benchmark der mechanischen Eigenschaften gilt der industriell gängige Fasertyp Torayca® T300 der Firma Toray Industries, Inc. (Tokio, Japan) mit einer Bruchspannung von 3,5 GPa und einem E-Modul von 230 GPa.
Zur Reduktion der Stabilisierungszeit werden Prozessprofilen entwickelt, die auf die chemischen Eigenschaften des Ausgangsmaterials angepasst sind. Hierbei wird der Herstellungsprozess kaskadiert und Stufenweise optimiert. Der Betrachtungsraum sind jeweils die Prozessparameter Temperatur, Verweilzeit und Verstreckung. Die mechanischen Eigenschaften werden über eine Optimierung des Prozessschritts Carbonisierung maximiert.
Als zentrales Ergebnis wird eine minimale Stabilisierungszeit von 24 Minuten bei einer Bruchspannung von 4,0 GPa und einem E-Modul von 235 GPa erreicht. Der Benchmark wird übertroffen. Bei Umsetzung beträgt das Einsparpotential im Produktionsprozess 4 €/kg. Die volkswirtschaftlichen Auswirkungen werden anhand des Fallbeispiels Offshore Windenergie auf 1.240 Mio. € berechnet.
Aktualisiert: 2020-07-30
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Über die chemische Modifizierung von Polyacrylnitril und entsprechenden Modellsubstanzen sowie deren Darstellung
Vorträge der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung Berlin 1971 vom 9.–13. März des Regionalverbandes Physikalische Gesellschaft zu Berlin
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