Die Betriebe der öffentlichen Gasversorgung stehen zunehmend vor der Aufgabe, die Stadt- und Ferngase genauer zu untersuchen und vor allem die Anteile der einzelnen Kohlenwasserstoffe zu bestimmen. Die bisher im wesentlichen aus Stein kohle erzeugten Gase werden in wachsendem Maße durch Raffgase, Flüssiggas, Krackgase aus Öl und Benzin sowie Erdgas ergänzt oder auch z. T. ersetzt. Durch die veränderte Zusammensetzung werden die Brenneigenschaften beeinflußt. Zur Beurteilung der genauen qualitativen und quantitativen Zusammensetzung reicht die Untersuchung nach der Orsat-Methode nicht mehr aus. Bei der Wahl von Untersuchungsmethoden, die den gestellten Anforderungen gerecht werden, war zu berücksichtigen, daß die Verfahren für die Anwendung in Betriebslabo ratorien der Gaswerke geeignet sein sollten. An Stelle der bisherigen Methoden zur Untersuchung von Haupt- und Nebenbestandteilen in Brenngasen sollen Ver fahren treten, welche bei nicht allzu großem Aufwand dem Zweck angepaßte Genauigkeit, Vielseitigkeit und einfache Bedienung bieten. Kurze Analysenzeiten und leichte Auswertung der Ergebnisse waren erwünscht. Diese Bedingungen konnten nur die immer mehr in den Vordergrund tretenden physikalischen und physikalisch-chemischen Untersuchungsverfahren erfüllen. Unter den für die Untersuchung des Gesamtbrenngases in Betracht kommenden modernen physi kalischen Verfahren, wie z. B. Massenspektroskopie, Infrarotspektrometrie u. a. , erwiesen sich aus praktischen und finanziellen Gründen die gaschromatographi sehen Arbeitsmethoden als am besten geeignet. 7 2. Die gaschromatographische Trennung Zum Studium der Grundlagen der Gaschromatographie sei auf einige Lehrbücher verwiesen [1-5]. Außerdem wurde von der Verfasserin bereits früher kurz darüber berichtet [6].
Aktualisiert: 2023-05-26
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Aktualisiert: 2023-05-26
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Die große Zahl der auf dem Markt befindlichen, amtlich anerkannten Holzschutzmittel läßt sich in zwei Gruppen aufteilen, nämlich in die wasserlöslichen und die öligen Holzschutzmittel. Präparate beider Gruppen werden im Hochbau für einen vorbeugenden Schutz und zur Bekämpfung holzzerstörender Insekten in großem Umfang eingesetzt. Daraus ergibt sich die Notwendigkeit, über geeignete Analysen-Verfahren verfügen zu können, die es ermöglichen, entweder Holzschutzarbeiten im Rahmen von Güteüber wachungen und Gutachten zu beurteilen oder Fragen von wissenschaftlicher Bedeutung zu beantworten. Soweit es sich bei Holzschutzmitteln um wasserlösliche Zubereitungen auf der Basis anorganischer Salze und Salzgemische handelt, lassen sich zur mengenmäßigen Bestim mung der betreffenden Elemente klassische Analysen-Verfahren anwenden, nachdem zuvor das anwesende Holz restlos aus der Analysen-Probe entfernt worden ist. Anders verhält es sich bei den öligen Holzschutzmitteln. In dieser Gruppe hat man zu unter scheiden zwischen Steinkohlenteer öl- und Chlornaphthalin-Präparaten sowie solchen öligen Mitteln, die geringe Mengen hochwirksamer insektizider und fungizider Ver bindungen in einem Lösungsmittel (z. B. Mineralöl) enthalten. Zur Erzielung einer erhöhten Dauerwirkung [1] können zusätzlich auch Präparaten der bei den erstgenannten Schutzmitteltypen solche Wirkstoffe beigegeben sein. Bei der Analyse öliger Holz schutzmittel ist somit dem qualitativen und quantitativen Nachweis von Insektiziden und Fungiziden besondere Aufmerksamkeit zuzuwenden. Das setzt voraus, daß mikro analytische Verfahren zur Verfügung stehen, die eine hohe Nachweisempfindlichkeit besitzen und die es außerdem ermöglichen, zwischen Isomeren zu unterscheiden.
Aktualisiert: 2023-05-26
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Diese Dissertation beschreibt eine hermetisch verschlossene, miniaturisierte, nicht-radioaktive Elektronenquelle (NEQ) einschließlich einer kompakten Ansteuerungselektronik einschließlich Charakterisierung und Demonstration von Funktionalität und Einsetzbarkeit der NEQ als Ionisationsquelle anhand zweier konkreter Anwendungsbeispiele. Der Aufbau der NEQ erforderte zunächst die Entwicklung einer vakuumdichten Aufbau- und Verbindungstechnik. Weiterhin wurde eine kompakte Ansteuerungselektronik entwickelt, welche die Erzeugung von selbst extrem kurzen Elektronenpulsen mit Pulsbreiten von nur 23 ns ermöglicht. Zur Untersuchung des Ionisationsverhaltens der NEQ wurde unter anderem die dreidimensionale Ionendichteverteilung mit Hilfe eines speziellen Detektors und Bildrekonstruktionsverfahren untersucht, um die Geometrie des Ionisationsbereiches an die NEQ anzupassen.
Die Entwicklung eines nicht-radioaktiven Elektroneneinfangdetektors (ECD) demonstrierte die Eignung der NEQ als Ionisationsquelle. Hiermit konnten zu radioaktiven ECDs vergleichbare Nachweisgrenzen von 1 ppbV (6 ng/l) sowie ein vergleichbarer linearer Bereich von 6,6 103 für 1,1,2 Trichlorethan erreicht werden. Zusätzlich erfolgte der Aufbau eines Ionenmobilitätsspektrometers (IMS) mit NEQ als Ionisationsquelle. Die erzeugten Ionenpopulationen der Spektren entsprechen hierbei den von einem IMS mit radioaktiver Tritium-Quelle erzeugten Ionenpopulationen. Außerdem wurde mit Hilfe sehr kurzer Elektronenpulse, also kurzer Ionisationszeiten, die Beeinflussbarkeit der chemischen Ionisationsprozesse untersucht. Darüber hinaus ermöglichen die kurzen Ionisationspulse den Aufbau eines IMS ohne Ionentor. Abschließend wurde daher ein solcher Aufbau charakterisiert und mit einem IMS mit herkömmlichem Ionentor verglichen.
Aktualisiert: 2022-03-10
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Die große Zahl der auf dem Markt befindlichen, amtlich anerkannten Holzschutzmittel läßt sich in zwei Gruppen aufteilen, nämlich in die wasserlöslichen und die öligen Holzschutzmittel. Präparate beider Gruppen werden im Hochbau für einen vorbeugenden Schutz und zur Bekämpfung holzzerstörender Insekten in großem Umfang eingesetzt. Daraus ergibt sich die Notwendigkeit, über geeignete Analysen-Verfahren verfügen zu können, die es ermöglichen, entweder Holzschutzarbeiten im Rahmen von Güteüber wachungen und Gutachten zu beurteilen oder Fragen von wissenschaftlicher Bedeutung zu beantworten. Soweit es sich bei Holzschutzmitteln um wasserlösliche Zubereitungen auf der Basis anorganischer Salze und Salzgemische handelt, lassen sich zur mengenmäßigen Bestim mung der betreffenden Elemente klassische Analysen-Verfahren anwenden, nachdem zuvor das anwesende Holz restlos aus der Analysen-Probe entfernt worden ist. Anders verhält es sich bei den öligen Holzschutzmitteln. In dieser Gruppe hat man zu unter scheiden zwischen Steinkohlenteer öl- und Chlornaphthalin-Präparaten sowie solchen öligen Mitteln, die geringe Mengen hochwirksamer insektizider und fungizider Ver bindungen in einem Lösungsmittel (z. B. Mineralöl) enthalten. Zur Erzielung einer erhöhten Dauerwirkung [1] können zusätzlich auch Präparaten der bei den erstgenannten Schutzmitteltypen solche Wirkstoffe beigegeben sein. Bei der Analyse öliger Holz schutzmittel ist somit dem qualitativen und quantitativen Nachweis von Insektiziden und Fungiziden besondere Aufmerksamkeit zuzuwenden. Das setzt voraus, daß mikro analytische Verfahren zur Verfügung stehen, die eine hohe Nachweisempfindlichkeit besitzen und die es außerdem ermöglichen, zwischen Isomeren zu unterscheiden.
Aktualisiert: 2022-02-23
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Aktualisiert: 2023-02-20
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Aktualisiert: 2022-02-23
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Die Betriebe der öffentlichen Gasversorgung stehen zunehmend vor der Aufgabe, die Stadt- und Ferngase genauer zu untersuchen und vor allem die Anteile der einzelnen Kohlenwasserstoffe zu bestimmen. Die bisher im wesentlichen aus Stein kohle erzeugten Gase werden in wachsendem Maße durch Raffgase, Flüssiggas, Krackgase aus Öl und Benzin sowie Erdgas ergänzt oder auch z. T. ersetzt. Durch die veränderte Zusammensetzung werden die Brenneigenschaften beeinflußt. Zur Beurteilung der genauen qualitativen und quantitativen Zusammensetzung reicht die Untersuchung nach der Orsat-Methode nicht mehr aus. Bei der Wahl von Untersuchungsmethoden, die den gestellten Anforderungen gerecht werden, war zu berücksichtigen, daß die Verfahren für die Anwendung in Betriebslabo ratorien der Gaswerke geeignet sein sollten. An Stelle der bisherigen Methoden zur Untersuchung von Haupt- und Nebenbestandteilen in Brenngasen sollen Ver fahren treten, welche bei nicht allzu großem Aufwand dem Zweck angepaßte Genauigkeit, Vielseitigkeit und einfache Bedienung bieten. Kurze Analysenzeiten und leichte Auswertung der Ergebnisse waren erwünscht. Diese Bedingungen konnten nur die immer mehr in den Vordergrund tretenden physikalischen und physikalisch-chemischen Untersuchungsverfahren erfüllen. Unter den für die Untersuchung des Gesamtbrenngases in Betracht kommenden modernen physi kalischen Verfahren, wie z. B. Massenspektroskopie, Infrarotspektrometrie u. a. , erwiesen sich aus praktischen und finanziellen Gründen die gaschromatographi sehen Arbeitsmethoden als am besten geeignet. 7 2. Die gaschromatographische Trennung Zum Studium der Grundlagen der Gaschromatographie sei auf einige Lehrbücher verwiesen [1-5]. Außerdem wurde von der Verfasserin bereits früher kurz darüber berichtet [6].
Aktualisiert: 2022-02-23
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Die industrielle Prozeßanalytik ist integraler Bestandteil sehr vieler Industrieunternehmen, insbesondere in den Bereichen Chemie, Metallurgie, Halbleiter und Keramik. Die Analytik liefert Basisdaten für weitreichende Entscheidungen in bezug auf Qualität, Produktzusammensetzung, Ökologie und Wirtschaftlichkeit. Das Ziel des praxiserfahrenen Autors ist es, Chemikern, Ingenieuren und Technikern die Vorgehensweisen und die Leistungsfähigkeit der modernen Prozeßanalytik nahezubringen. Besonderes Augenmerk legt der Autor auf Informationen für die Ingenieure und Techniker in Klein- und Mittelbetrieben, die im "Alleingang" prozeßanalytische Aufgaben lösen müssen.
Aktualisiert: 2022-03-05
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Aktualisiert: 2022-03-14
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Aktualisiert: 2023-01-26
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Aktualisiert: 2023-04-07
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Die bewährte Einführung in die Gaschromatographie von Bruno Kolb enthält jetzt auch einen Abschnitt über die GC-MS-Kopplung. Praktiker, Studenten und Auszubildende können sich durch dieses Buch schnell und einfach mit der GC vertraut machen. Der Autor beschreibt neben den Grundlagen und Begriffen die Teile des GC-Systems (Injektionssysteme, Trennsäulen und Detektoren), die zahlreichen Möglichkeiten der Probenaufgabe speziell für Kapillarsäulen, Betriebs-und Trennbedingungen, sowie ausführlich die quantitative Auswertung.
Aus Rezensionen der ersten Auflage
"Dieses didaktisch und graphisch gut gestaltete Buch kann den Anwendern der Kapillar-GC wärmstens empfohlen werden; es kann auch in der Ausbildung sehr gut eingesetzt werden."
Chromatographia
"Dem Autor ist es gelungen, ohne komplizierte Theorien zu beschreiben, in anschaulicher Weise präzise über die wesentlichen Grundlagen der GC zu informieren. Herausragend ist dabei die Gegenüberstellung von verständlichen Abbildungen mit dem dazugehörigen Text auf jeder Doppelseite des Buches. [...] Das Werk sollte deshalb in keinem GC-Labor fehlen und ist dem neuen Anwender oder den 'alten Hasen' äußerst zu empfehlen."
Lebensmittelchemie
Über den Autor:
Bruno Kolb war lange Jahre in der Perkin-Elmer Firmengruppe als Leiter der GC-Anwendung tätig und war massgeblich an der Entwicklung von GC-Detektoren und insbesondere der Headspace-Technik beteiligt. Er hat zahlreiche GC-Einführungs- und Anwendungskurse gegeben, ist Herausgeber und Autor mehrerer Bücher sowie von über 50 wissenschaftlichen und technischen Publikationen.
Aktualisiert: 2023-04-17
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Die bewährte Einführung in die Gaschromatographie von Bruno Kolb enthält jetzt auch einen Abschnitt über die GC-MS-Kopplung. Praktiker, Studenten und Auszubildende können sich durch dieses Buch schnell und einfach mit der GC vertraut machen. Der Autor beschreibt neben den Grundlagen und Begriffen die Teile des GC-Systems (Injektionssysteme, Trennsäulen und Detektoren), die zahlreichen Möglichkeiten der Probenaufgabe speziell für Kapillarsäulen, Betriebs-und Trennbedingungen, sowie ausführlich die quantitative Auswertung.
Aus Rezensionen der ersten Auflage
"Dieses didaktisch und graphisch gut gestaltete Buch kann den Anwendern der Kapillar-GC wärmstens empfohlen werden; es kann auch in der Ausbildung sehr gut eingesetzt werden."
Chromatographia
"Dem Autor ist es gelungen, ohne komplizierte Theorien zu beschreiben, in anschaulicher Weise präzise über die wesentlichen Grundlagen der GC zu informieren. Herausragend ist dabei die Gegenüberstellung von verständlichen Abbildungen mit dem dazugehörigen Text auf jeder Doppelseite des Buches. [...] Das Werk sollte deshalb in keinem GC-Labor fehlen und ist dem neuen Anwender oder den 'alten Hasen' äußerst zu empfehlen."
Lebensmittelchemie
Über den Autor:
Bruno Kolb war lange Jahre in der Perkin-Elmer Firmengruppe als Leiter der GC-Anwendung tätig und war massgeblich an der Entwicklung von GC-Detektoren und insbesondere der Headspace-Technik beteiligt. Er hat zahlreiche GC-Einführungs- und Anwendungskurse gegeben, ist Herausgeber und Autor mehrerer Bücher sowie von über 50 wissenschaftlichen und technischen Publikationen.
Aktualisiert: 2023-04-17
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'Fehlersuche in der Gaschromatographie' (in English
'Troubleshooting in gas chromatography') treats all the typical problems that occur in analysis using gas chromatography. This book is written for gas chromatographers to solve or avoid these problems. It helps the reader to achieve correct analysis and explains how technical failures can be repaired.
The reader will learn to recognise faults in analysis and how to locate them in a systematic way. Special emphasis is placed on understanding these faults by examining the result of the chromatographical analysis.
The authors, who are working with a major gas chromatograph manufacturer, have vast experience in this field and hold practical courses on troubleshooting.
Aktualisiert: 2023-04-17
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Stavros Kromidas und Hans-Joachim Kuss schließen mit ihrem Autorenteam aus erfahrenen Experten eine wichtige Lücke in der Analytik-Literatur: Sie stellen prägnant und nachvollziehbar den Weg von den Rohdaten zum bewerteten Ergebnis vor. Das ist besonders wichtig für gesetzlich relevante Messungen, z. B. in der Pharma- und Nahrungsmittelanalytik, denn wer hier Fehler macht, erzeugt trotz korrekter Messdaten falsche Informationen. Und auf die gebräuchlichen Auswerteprogramme ist nicht immer Verlass.
Aktualisiert: 2023-04-17
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Stavros Kromidas und Hans-Joachim Kuss schließen mit ihrem Autorenteam aus erfahrenen Experten eine wichtige Lücke in der Analytik-Literatur: Sie stellen prägnant und nachvollziehbar den Weg von den Rohdaten zum bewerteten Ergebnis vor. Das ist besonders wichtig für gesetzlich relevante Messungen, z. B. in der Pharma- und Nahrungsmittelanalytik, denn wer hier Fehler macht, erzeugt trotz korrekter Messdaten falsche Informationen. Und auf die gebräuchlichen Auswerteprogramme ist nicht immer Verlass.
Aktualisiert: 2023-04-17
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Die GC/MS erfüllt die gesetzlichen Forderungen nach immer empfindlicheren und aussagekräftigeren Verfahren in der klinischen Analytik. Speziell im Drogenscreening werden die Ergebnisse der immunologischen Verfahren mit Hilfe der GC/MS abgesichert. Anwender im klinischen Labor erhalten mit diesem Buch einen schnellen Einstieg in die GC/MS Analytik.
Die Beschreibung aktueller Themen der klinischen Analytik in einfacher und praxisgerechter Form sowie die nötigen Begleitinformationen aus anderen Fachgebieten helfen, Zusammenhänge zu verstehen und in die Praxis umzusetzen. Anhand praxisgerechter Applikationen wird der Einsteiger in Gebiete wie Probenversand, Probenvorbereitung bis hin zur qualitativen und quantitativen Auswertung eingeführt. Dem Anwender werden Modelle zur Qualitätssicherung im Labor vorgestellt sowie logistische Hilfen wie Kontaktadressen für Ringversuche oder Bezugsadressen für Standards und Probenvorbereitungsmaterial gegeben. Darüber hinaus bekommt er viele Tips für Kosteneinsparungen durch eine Gegenüberstellung verschiedener Analysenverfahren.
Das Buch richtet sich vor allem an Labormediziner, Toxikologen und Laboranten, die im Bereich der Drogenanalytik arbeiten, ist aber auch für Fachhochschulen und CTA/PTA-Schulen zu Lehrzwecken geeignet.
Aktualisiert: 2023-04-17
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Die „GC-Tipps“ ist ein kurzer, anwendungsorientierter Helfer für das
GC-Labor. In bewusst leicht leserlicher Form werden Erklärungen,
Ursachen-Auswirkungen und Konsequenzen vermittelt. Theoretische
Betrachtungen werden äußerst dosiert dargeboten... Ein Praxisbuch von
Praktikern für Praktiker.
Teil 1 GC für Neueinsteiger – ein Leitfaden
Teil 2 GC-Tipps (Auswahl)
• Einstellung des Säulenvordrucks
• Headspace – was ist das, was „bringt“ er?
• Headspace Geräteparameter: Welche Einstellungen nehme ich
am Gerät vor?
• Welche GC - Injektionstechnik ist für meine Analytik die Richtige?
• Probenvorbereitung in der GC – die Fallstricke
• Leckagen in der GC-MS - wenn dem System die Luft ausgeht
• Die Septen – einige Empfehlungen und Vorschläge
• Welche Informationen liefert der FID?
• Die Auswahl der stationären Phase
• Das richtige Temperaturprogramm
Teil 3 Anhang
• „Geisterpeaks in der GC“
• Gaschromatographie heute – wo stehen wir?“
Aktualisiert: 2021-07-14
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Dieses Heft beschreibt verlässliche GC-MS-Methoden zur Bestimmung ausgewählter polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK) in Wasserproben. Einige dieser PAK's verursachen Krebs, andere stehen im Verdacht, Krebs hervorzurufen. Hintergrund ist, dass die Bundesbodenschutzverordnung zur Bestimmung der PAK in Wasserproben lediglich die genormten HPLC-Methoden DIN 38407 F18 bzw. F8 erlaubt. Eine genormte GC-MS-Methode für die Wasseranalytik gibt es derzeit nicht. Bei diversen Ringversuchen und Methodenvergleichen hat sich jedoch gezeigt, dass die GC-Methode gleichwertige Ergebnisse liefert und insbesondere bei stark matrixbelasteten Proben vorteilhaft eingesetzt werden kann. Grundsätzlich erlaubt die BBodSchV gleichwertige Methoden, wenn deren Gleichwertigkeit nachgewiesen ist. Im Rahmen dieses Projekts sollte daher eine Handlungsempfehlung erarbeitet werden, um diese im gesetzlich geregelten Bereich als gleichwertige Methode einsetzen zu können. Die Empfehlung wird darüber hinaus den Normungsgremien zur Verfügung gestellt, damit die erarbeiteten Kenntnisse in die Normungsarbeit einfließen können. Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) treten in nahezu allen Arten von Wässern auf. Diese Substanzen sind entweder in der wässrigen Phase gelöst oder sind an suspendierten Partikeln adsorbiert (Sedimente, suspendierte Materialien, Schwebstoffe). Die EG-Richtlinie 98/83/EC für die Qualität des Wassers, bestimmt für den menschlichen Gebrauch, setzt die maximal akzeptierbare Konzentration für Benzo[a]pyren auf 0,010 ~g/l und für die Summe der vier ausdrücklich bezeichneten PAK (Benzo[b]fluoranthen, Benzo[k]fluoranthen, Benzo[ghi]perylen, Indeno[1,2,3-cd]pyren) auf 0,100 ~g/l. Die BBodSchV vom 12.07.1999 legt die Prüfwerte beim Wirkungspfad Boden-Grundwasser bei der Summe PAK (15 nach EPA, ohne Naphthalin) auf 0,2 ,ug/L bzw. bei Naphthalin auf 2 ~g/L fest.
Aktualisiert: 2017-03-01
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